蘇州創(chuàng )譜告訴你 ICP-MS使用過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題與處理方法

蘇州創(chuàng )譜科學(xué)儀器有限公司主營(yíng)的 進(jìn)口二手安捷倫7500ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀 具有*自動(dòng)化的易于使用、靈活性、可靠性以及的 設計，它提供了高水平的分析性能。新的7500系列可配備第二代八級桿反應 池(ORS)技術(shù)，提供多種選擇的進(jìn)樣附件、的應用與維修服務(wù)支持，它正在 實(shí)驗室進(jìn)入ICP-MS時(shí)代。7500系列包括兩種。Agilent 7500cx，Agilent 7500cs

相信很多客戶(hù)在二手安捷倫7500ICP-MS使用當中遇到的各種問(wèn)題，蘇州創(chuàng )譜科學(xué)儀器總結了網(wǎng)上一些有關(guān)ICP-MS的問(wèn)題，與廣大網(wǎng)友分享。大概180個(gè)問(wèn)題的回答，180條有點(diǎn)長(cháng)，但是應該還有總結不到的地方歡迎大家在留言中繼續列出自己的問(wèn)題。

一、請教各位檢測比如檢測完高濃度的Al中的雜質(zhì)元素后，在做其它種類(lèi)樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換?另外清洗時(shí)間大概要多久?有無(wú)其它辦法?

那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應就很強烈，炬管，霧化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時(shí)間和你的儀器有關(guān)系，交叉的比同心的洗的時(shí)間要更長(cháng)。

二、我知道AMU表示峰寬和峰寬有關(guān)，可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?

峰寬的單位是原子質(zhì)量單位。

三、請問(wèn)在使用ICP-MS做元素分析時(shí)，內標元素的濃度如何確定。一個(gè)樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個(gè)全掃描的定量分析，發(fā)現樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時(shí)我們做定量分析時(shí)內標用10ppb這樣低的濃度可以嗎?

1. 濃度應該沒(méi)有硬性規定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會(huì )明顯。這樣在校準別的數據就不準確了。

2. 內標主要用來(lái)校正儀器的漂移。如果其它元素對內標基本上沒(méi)有同質(zhì)量的干擾，我想濃度差一些沒(méi)什么問(wèn)題。

其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。

3. 我們實(shí)驗室配制的多元素標準液為1ppb, 添加之內標濃度為0.5ppb。

若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當濃度再添加內標進(jìn)行分析, 但如果稀釋倍數太高, 似乎添加內標就無(wú)意義

4. 儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內標我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒(méi)有什么明顯的干擾就用了。

5. 加內標的濃度由儀器的內標讀數的精密度決定。

四、請問(wèn)ICP-MS選擇是以質(zhì)量數接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據?我用Sc做內標，發(fā)現在食品基體中，Sc的計數變化非常大，是否有多原子干擾?

1. 應該選擇質(zhì)量數接近的吧

2. 內標主要是為了檢測信號隨試驗條件的變化而加入的。SC的計數變化大說(shuō)明試驗條件不一樣了，45質(zhì)量數的干擾有

12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數據，應該還是選擇質(zhì)量數接近的元素。

五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是zui近鈾信號穩定性總是調不到2%以下，以前我們調節信號時(shí)，是Be比較難調，現在Be挺好，可是鈾又不好了，請問(wèn)各位高手，這是什么原因呢?是否信號穩定性不在2%以下就不可以做實(shí)驗呢?

我們調信號時(shí)一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時(shí)Be一般都還可以, 因為在調合適的是顯示的是瞬時(shí)信號, 如果能小于3%, 那么你分析時(shí)的RSD肯定能夠小于1%。

六、有誰(shuí)知道做校準曲線(xiàn)時(shí)，對force through一項，分別在什么情況下選用blank、origin、none?

1. 要看具體直線(xiàn)的特點(diǎn)了，

首先，如果標準的配制沒(méi)問(wèn)題，

如果空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了，

如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。

由于標準配置不好，或者不準確。

有時(shí)候選擇through origin,主要的原因是通過(guò)其它點(diǎn)擬和的直線(xiàn)焦距是負的或者正的很大，空白又沒(méi)那么大，很可能是標準中的一部分濃度不準確，因此可以強制通過(guò)零點(diǎn)，減少誤差，使測量結果更可信一些。

2. 如果標準溶液配置的準確，那么扣除空白后的直線(xiàn)肯定通過(guò)零點(diǎn)，實(shí)際曲線(xiàn)中，往往是濃度越低，曲線(xiàn)上的點(diǎn)可信度越差，我得感覺(jué)是當線(xiàn)性不好的時(shí)候，可以選擇通過(guò)原點(diǎn)，這樣曲線(xiàn)會(huì )有所改善，修正低濃度數據點(diǎn)的不良影響。

七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?校正波長(cháng)用的。

八、想請教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點(diǎn)火時(shí)，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會(huì )自動(dòng)關(guān)閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎么辦?試一下下面的方法:1.退出軟件, 關(guān)閉計算機;2.打開(kāi)氬氣, 調分壓到0.6MPa;3.重新打開(kāi)計算機, 進(jìn)入軟件, 一般可以正常(主要是錯誤信號沒(méi)有消除)。如果還不行, 盡快跟儀器廠(chǎng)家, 以免耽誤工作。

九、ICP-MS比較快的前處理方法，環(huán)境樣品?1. 采用微波爐消解。2. 高壓微波消解系統，MILLSTONE或CEM等等。3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。4. 看什么環(huán)境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過(guò)微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

十、ICP-MS在開(kāi)機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒(méi)有問(wèn)題的，不知道是什么原因?1. 顯示是error，那一定應該是控制和通訊的問(wèn)題吧。2. 檢查一下循環(huán)水是否打開(kāi), 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開(kāi)水循環(huán), 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動(dòng)。3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問(wèn)題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標,找到連接那,先斷開(kāi)再連接,或是重啟機子。4. 溫差有沒(méi)有設定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦。5. 也有可能是泵的問(wèn)題。

十一、zui近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計數，Ni也很高。已經(jīng)換了進(jìn)樣錐了，炬管也拆下洗過(guò)，霧化室也沖過(guò)，可計數就是下不來(lái)。進(jìn)樣的時(shí)侯高，不進(jìn)樣會(huì )低下來(lái)，應該不是氣的干擾吧。進(jìn)樣的水應該沒(méi)問(wèn)題。1. 建議重新優(yōu)化儀器。2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個(gè)地方應該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計是電子系統的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。

3. 大概還是霧化器沒(méi)洗干凈。

十二、樣品測量類(lèi)型下面 有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個(gè)類(lèi)型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個(gè)類(lèi)型的。問(wèn);其他幾個(gè)類(lèi)型都是在檢測什么的時(shí)候才使用的?注：所用儀器是element X系列的空白Fully quant standard;常規地定量分析標準；instrument setup;校準儀器時(shí)使用；unkown;未知待測樣品；QC sample ;質(zhì)控樣品，分析中穿插測量；addition standard;標準加入樣品；zero addition standard;零標準加入樣品。

十三、質(zhì)譜數據處理峰高法和峰面積法有什么區別?兩種方法各適用于哪類(lèi)分析?對于我用的熱電x-7這臺儀器，有兩種不同的測量方法：跳峰：從一個(gè)質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個(gè)峰尖測量，每個(gè)峰尖只取少量的點(diǎn)進(jìn)行測量。測量結果為幾點(diǎn)峰值的平均數(cps)跳峰方式用于元素含量定量測量。掃描：在設定區域內固定間隔，每個(gè)點(diǎn)計數，zui后可以計算出每個(gè)峰所有點(diǎn)平均值(cps)，等同于峰面積(因為峰寬一致)。掃描方式用于定性分析較多(對樣品不了解)，靈敏度差。

十四、炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?1. 正常情況下，一年應該沒(méi)問(wèn)題的，不過(guò)你得時(shí)常注意你的錐哦!2. 錐孔處很容易積鹽份的，時(shí)間一長(cháng)影響分析的穩定性和儀器的靈敏度。

十五、請問(wèn)怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?1. 可以更換的流量的霧化器2. 霧化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉速，你可以降低蠕動(dòng)泵的轉速試試。3. 霧化效率對靈敏度有很大影響，但霧化器流速對靈敏度影響不大。4. 背景值與儀器的噪音、實(shí)驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關(guān)。想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道，即開(kāi)機和關(guān)機時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機和實(shí)驗。盡量要避免過(guò)高濃度的樣品進(jìn)入，這樣會(huì )給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命。5. 選擇低流量霧化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統及四極桿、檢測器還有信號處理有關(guān)，背景值與空白值不是同一個(gè)概念。6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。7. 調節蠕動(dòng)泵。

十六、什么是ICP-MS?1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質(zhì)譜的意思。2. ICP-MS其英文全稱(chēng)是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。

十七、ICP-MS基體問(wèn)題是怎么一回事呢?1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測量的元素對測量結果的影響。常見(jiàn)的比如，同樣質(zhì)量數的不同元素對測量結果的影響，測量溶液中的其他集體成分對被檢測離子強度的抑制，等等。2. 大白話(huà)：基體就是分析鋁中雜質(zhì)，此時(shí)鋁就是基體。

十八、內標的作用?用來(lái)校正響應信號的變化包括基體效應和儀器的漂移.基體效應又包括傳輸效應霧化效應電離效應和空間的電荷效應。

19、ICP-MS的分類(lèi)?總結了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類(lèi)：1、四級桿作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS，主要廠(chǎng)家有AGILENT，TJA，PE，以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS，島津公司等。2、以四級桿和磁場(chǎng)的高分辨ICP-MS，主要廠(chǎng)家有FINNIGAN、以及NU新出的儀器。3、多接受ICP-MS，主要用于地質(zhì)和核工業(yè)應用，測量同位素之間的比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家。4、以其他方式作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS，比如照生公司的TOF-ICP-MS，日立公司的離子井ICP-MS等。

二十、什么是內標校正法?用一個(gè)元素作為參考點(diǎn)對另外一個(gè)元素進(jìn)行校準或校正的方法叫內標校正法?？捎糜谝韵履康模?監測和校正信號的短期漂移2監測和校正信號的長(cháng)期漂移3對第二元素進(jìn)行校正4校正一般的基體效應

二十一、為何在熄火時(shí)分子泵有時(shí)會(huì )停,是否因為Ar氣的壓力過(guò)大造成的?1. 我想可能是儀器自動(dòng)保護控制的吧2. 正常熄火時(shí)不應該停 從analysis 到 stand by 機械泵和渦輪泵是不會(huì )停的3. 真空系統需要維護了4. 可能是滑動(dòng)閥關(guān)閉時(shí)動(dòng)作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們曾經(jīng)出現過(guò), 在廠(chǎng)家工程師指導下自己弄好了5. 應該清洗真空錐了

二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過(guò)，指點(diǎn)一下?ICP-MS采用時(shí)間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標樣就可以做。

二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok技術(shù)，消除錐口二次電弧放電是怎么做事?在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線(xiàn)圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線(xiàn)圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點(diǎn),那就是由于線(xiàn)圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見(jiàn)過(guò)PE的用戶(hù)的線(xiàn)圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現在熱電和Agilent在工作線(xiàn)圈和炬管之間加了一個(gè)金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會(huì )引起放電,我們的儀器就是這種方式。

二十四、是否可以用來(lái)分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?

1. 不可以，因為鉬太高了2. 不可以，因質(zhì)譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極桿等整個(gè)系統污染，造成測量空白太高，以后無(wú)法使用。

3. 過(guò)分地稀釋也可以測量，但無(wú)法滿(mǎn)足測試質(zhì)量要求的需要。

二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過(guò)篩，zui后大約稱(chēng)取0.2g左右，消解后無(wú)固體，但是檢測結果兩個(gè)平行樣很差，相對偏差有時(shí)候有200%。1. 如果所有的元素含量都不好那說(shuō)明是制樣或消解過(guò)程有問(wèn)題，如果個(gè)別的如鐵的可能是污染引起的2. 可能是樣品不均勻3. 我做過(guò),用100目的土壤稱(chēng)取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細才能做到重現性很好4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離

二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相干擾么 ?1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究.2. 你的標準曲線(xiàn)如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應該考慮ArCl75的干擾,用CCT(或DRC).另外在樣品消化過(guò)程中Se容易跑.3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話(huà)用數學(xué)校正發(fā)比較困難.4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒(méi)有碰撞反應池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計更好些,其他元素應該沒(méi)問(wèn)題.5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過(guò)氧化氫,高壓下消解.Se和As用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個(gè)東東很煩

二十七、一般資料中都說(shuō)不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過(guò)紫菜中的As，稀釋50倍測定的結果和稀釋前*吻合，用標準加入法測定也是一樣的結果，但結果與AFS的差很大，有沒(méi)有大蝦能解決這個(gè)問(wèn)題。Cl的濃度要多大時(shí)才會(huì )對測定有影響1. 稀釋在這里應該是沒(méi)有作用的。因為Cl和As同步稀釋。如果寫(xiě)了校正方程，Cl干擾應該可以被校正。建議估計一下紫菜中氯含量，配置相當濃度的鹽酸溶液(無(wú)砷)，看看在75有多少計數，相當多少量的砷，就可以估計出Cl的影響了2. 還可以采用CCT技術(shù)來(lái)消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術(shù)。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時(shí)由于A(yíng)rCl-75，Ar2-80的多原子干擾。3. ArCl干擾呀。用動(dòng)態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系，盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進(jìn)一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。

二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量硅?比如說(shuō)氧化鉭1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時(shí)不用硝酸, 可能好一些.2. *,測Si時(shí)溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了;第二,盡量避免加HNO3,N有干擾.第三,試試用堿熔.3. 推薦使用偏硼酸鋰4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過(guò)60度.5. 你作的是半導體吧，這個(gè)要求就高了，用半導體級別的硝酸和氫fu酸體系可以解決問(wèn)題，都不是難容的東西，但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系，應該配備了專(zhuān)業(yè)的氫fu 酸體系吧。若用碰撞池作低含量的硅沒(méi)有問(wèn)題，高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。

219、ICP-MS做Hg時(shí)系統清洗有什么好辦法嗎?1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結合形成絡(luò )合物.2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了3. 用ICP-MS作汞 不要作高濃度的，汞容易揮發(fā)，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作4. 我現在用0.1%巰基乙醇5. 用金溶液是經(jīng)驗溶液，效果比較好

三十、采用等離子體質(zhì)譜測定地球化學(xué)樣品中銀時(shí)，重現性非常差，難以報出正確結果，請教哪位老師有好的解決方法?1. 一、是你硝解的問(wèn)題，和采樣的問(wèn)題，二、先用同一溶液測定幾次看重現性如何，三、若是樣品一會(huì )高銀一會(huì )低銀，那一定測不準，因為銀的記憶效應不容易去掉，好好清洗吧～～～2. 銀的標準溶液不能放置時(shí)間過(guò)長(cháng)，地球化學(xué)樣品銀的測定主要是干擾問(wèn)題

三十一、在ICP-MS的日常維護中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的，清洗的時(shí)間隔多長(cháng)?我今天換了個(gè)新錐，做完以后清洗時(shí)發(fā)現樣品錐和截取錐上都有一層藍色的東西洗不掉，請問(wèn)有什么辦法嗎1. 用拋光氧化鋁粉擦2. 可以用幼砂紙打磨3. 危險，還是要廠(chǎng)家自己處理的好，PT錐和NI錐都應該有此服務(wù)的。該換的時(shí)候還是應該換的。4. 以5%硝酸清洗即可5. 可以用鏡面砂紙打磨呀，沒(méi)問(wèn)題的，但我覺(jué)得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過(guò)之后，表面發(fā)鎢，很難擦的6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說(shuō)明書(shū)。我看說(shuō)明書(shū)上沒(méi)有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。7. 我的意見(jiàn)是用拋光氧化鋁粉擦，不過(guò)用鏡相砂紙(很細的一種)打磨也可以。8. zui重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會(huì )很快富集9. 不同公司的儀器的維護方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個(gè)錐后面有-100V到-4000V的提取電壓，錐上的沾污會(huì )被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中，所以需要清洗*一些，比如氧化鋁粉擦亮?；蛘呓葸^(guò)夜。有什么問(wèn)題直接問(wèn)儀器廠(chǎng)家。不同儀器維護方法不同，不能通用，否則可能會(huì )對錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時(shí)尤其要注意錐口的里面。10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時(shí)間要短!11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來(lái),而且這樣比較耗費儀器器件.14. 少洗錐，否則你要調節離子透鏡好長(cháng)時(shí)間，穩定達到新平衡好長(cháng)時(shí)間15. 同意用氧化鋁

三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?1. 用蒸餾水。2. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。3. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因為有的離子交換水僅使用陰陽(yáng)樹(shù)脂進(jìn)行去離子處理，過(guò)濾效果較差，很易產(chǎn)生懸浮物沉積。5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點(diǎn)，留意一下水箱內的水界面，及時(shí)添加防止水過(guò)少，循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時(shí)候更換，也可以用膠管抽一些出來(lái)如果呈淡綠色那肯定是該換了。

三十三、ICP-MS測Ni，zui近在做樣品時(shí)發(fā)現測Ni時(shí)空白記數很高，測量過(guò)程中會(huì )慢慢降低的問(wèn)題。一般要燒1-2h左右才能穩定，下次測量還是同樣的問(wèn)題。先是估計進(jìn)樣和取樣的錐用的時(shí)間太長(cháng)了，換過(guò)錐后不久，問(wèn)題依舊1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會(huì )有干擾.你試下多做原子量60和59的Ni2. 選一個(gè)本底低的譜線(xiàn)3. 做低含量Ni用Pt錐。4. 有可能是采樣錐錐口老化了，zui簡(jiǎn)單的辦法，換套新錐試試5. 測低量的調高靈敏度是一個(gè)辦法，若不是，你測的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩定，高靈敏度的缺點(diǎn)就是太消耗儀器。6. 把四極桿清洗一下，就什么事都沒(méi)有了。7. 是不是系統被粘污了，(包括霧化系統以及四極桿等)。首先更換霧化系統及炬管，如果問(wèn)題，那問(wèn)題可能在四極桿系統了。如果不清洗，在不測高含量鎳的情況下，至少半年以上能得到改善!8. Fe有一個(gè)原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會(huì )對Ni57.9有影響9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾

三十四、半定量，為何29和33處出現巨大的峰.29Si和33S能測?1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 用HCL介質(zhì)和高純氬氣, 會(huì )好些.2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內標和不用內標兩種方法，通常選擇不用內標的方法。3. 我做過(guò)，推薦不使用內標，很簡(jiǎn)單的，編一個(gè)半定量方法，采集一個(gè)空白溶液，一個(gè)標準溶液(可用調諧液)和樣品溶液，用標液較一下可得半定量結果.

三十五、我用的是安捷倫的，為什么用AUTO TUNE調機總不能得到好的效果?1. 一般機器調協(xié)不必要用到auto tune，auto tune建議只用來(lái)作em的。agilent的用戶(hù)手冊上有各個(gè)的調節范圍你可以從各項調節范圍來(lái)作。zui常用的時(shí)炬管的位置的3個(gè)參數，在劃條上慢慢的調節看到信號有向上升的趨勢后又下降，調節到信號的波峰。每項都這樣條。并且不用天天調節，下次調節信號的cps差<30% 就可以了。2. 推薦調EM用自動(dòng)，其他參數均可手動(dòng)，電壓也可以調，儀器手冊有范圍，調多了經(jīng)驗就出來(lái)了

三十六、今天配巖石樣的標準序列：有標準高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?1. 盡量減少稀釋步驟了。2. 1每次稀釋級別不要超百2盛標液的瓶子要西凈，水甩掉3介質(zhì)多用5%硝酸4條件允許的話(huà)，硝酸級別需考慮

三十七、我們測定土壤中銀的時(shí)候遇到這樣問(wèn)題，銀的標準系列(0.0,0.1,1.0,10.0)線(xiàn)性很好，r=0.9999486，但是標樣結果不好，除GSS-1還接近標準值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒(méi)有規律。樣品是用微波消解，稱(chēng)樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時(shí)是1毫升硝酸3毫升氫fu 酸于180℃ 30min，蒸干再趕兩次氫fu酸，用硝酸提取后定容的。不知那位專(zhuān)家有高見(jiàn)。應該從標準準確性和溶解*性考慮

三十八、請問(wèn)ICP-MS能分析飲用水的六價(jià)鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?1. 不能，ICP-MS只能測總鉻。但可以接LC，通過(guò)LC柱分離后測量六價(jià)鉻。2. 必需接液相才能做形態(tài)分析3. 分離六價(jià)鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價(jià)鉻。只要測出總鉻不超過(guò)六價(jià)鉻的*，就可以算合格了

319、誰(shuí)能比較系統簡(jiǎn)練地給介紹一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些領(lǐng)域里使用?1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫(xiě)MS是質(zhì)譜(mass spectrometry)ICP由于可以達到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化MS是按元素荷質(zhì)比(m/z)進(jìn)行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MSICP光源和MS中的質(zhì)量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質(zhì)譜，是80年代發(fā)展起來(lái)的新的分析測試技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以*的接口技術(shù)將ICP的高溫電離特性與質(zhì)譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),檢出限極低、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍極寬、譜線(xiàn)簡(jiǎn)單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年*臺商品儀器問(wèn)世以來(lái)，這項技術(shù)已從zui初在地質(zhì)科學(xué)研究的應用迅速發(fā)展到廣泛應用于環(huán)境、半導體、冶金、石油、生物、醫學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域。

四十、儀器出現什么狀態(tài)時(shí)，表明是錐臟了或壞了需要清洗或更換?1. 做優(yōu)化時(shí)如果發(fā)現Rh的信號比以前低了，很可能就是錐的問(wèn)題。經(jīng)常洗錐是個(gè)好習慣2. 主要看信號強度是否滿(mǎn)足需要，如果在一批樣品測量過(guò)程中信號強度逐漸明顯下降，那就要清洗錐。如果測量靈敏度很差且重現性也很糟，那就得考慮更換錐了，一般這時(shí)，可看到錐尖明顯偏心。3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法4. 好象信號漂移時(shí)，就要考慮一下清洗!5. 在同一次測量過(guò)程中，內標調節幅度大于30%就應該清洗錐，否則測量數據會(huì )有問(wèn)題。

四十一、ICP.MS儀器開(kāi)機后正常,但點(diǎn)火后,炬箱及大機械泵(對錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動(dòng),過(guò)一會(huì )現象有所緩和但始終沒(méi)有恢復,其它附屬設備都很正常.不知原因何在?1. 我覺(jué)得能產(chǎn)生抖動(dòng)的就是泵的問(wèn)題.叫工廠(chǎng)的人看看?？赡苁遣皇悄睦镉卸氯?2. 機械泵出問(wèn)題了吧

四十二、在預處理的過(guò)程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對icp-ms測定的影響很大?請問(wèn)是什么原因會(huì )造成干擾 ?1. 引入cl會(huì )對許多元素的測量產(chǎn)生干擾，還是盡量避免使用2. icp中的Ar,N,O等元素會(huì )與樣品消化過(guò)程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，干擾某些元素的測定。比如ArCl會(huì )干擾As的測定。3. 酸產(chǎn)生的元素干擾按嚴重性依次增加的排列順序為:N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個(gè)依據.4. Cl所產(chǎn)生的干擾通常是可預見(jiàn)的，如ArCl對As75的干擾，ClO對V51與Cr53。

四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鐘到1小時(shí)不等。開(kāi)始顯示為炬管有問(wèn)題，昨天顯示沒(méi)冷卻水。但我檢查后覺(jué)得有水流動(dòng)，可能壓力太小，但我已經(jīng)開(kāi)到4Kg了。是否有管到堵塞?怎樣檢查?我們的儀器也出過(guò)這樣情況，后來(lái)工程師查出原因，是冷卻氣流量失控，流量過(guò)大，導致儀器錯誤報警，從而保護熄火。換了冷卻氣的質(zhì)子流量計解決問(wèn)題。所以你必須請維修工程師來(lái)檢查，千萬(wàn)不要自己動(dòng)手

四十四、顯示沒(méi)有冷卻水，老是熄火，但有水流動(dòng)，可以點(diǎn)開(kāi)水開(kāi)關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?1. 是不是水的壓力和流速達不到要求啊,仔細看看說(shuō)明書(shū),需要多少壓力2. 或者是冷卻水的溫度達不到要求，制冷效果不行3. 換新的冷卻水,試試!4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開(kāi)水冷機的儲水罐，檢查水位，不夠則加水。水冷機有一進(jìn)水口和出水口分別與ICPMS主機相連，拔下進(jìn)水口，開(kāi)動(dòng)水冷機(不必開(kāi)ICPMS)如有水循環(huán)流動(dòng)，則整個(gè)管路沒(méi)堵，水冷機的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見(jiàn)混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒(méi)問(wèn)題，可看看水冷機是否能正常制冷，設定一個(gè)溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開(kāi)ICPMS)，拿溫度計測量一下就知道了。5. 我覺(jué)得是機器傳感器的問(wèn)題，而不是冷卻水本身6. 考慮一下電源的問(wèn)題。我們的出現過(guò)類(lèi)似的問(wèn)題

四十五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?1. 沒(méi)有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。只不過(guò)在配置較低的濃度的標準的時(shí)候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。2. 加1-3%的硝酸會(huì )更好，尤其是對Pb等元素

四十六、請問(wèn)分析鉛、銫使用什么質(zhì)譜儀?

1. 普通四極桿式質(zhì)譜儀分析誤差較大一些。2. 要看你做同位素的那些方面，并且對分析的要求程度有多高.分析PB，CS應該用ICP-MS是可以的.一般的應用要求四極桿也是可以滿(mǎn)足的3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準確的結果，Pb和Cs對ICP-MS來(lái)說(shuō)是很方便測定的4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高5. 現在使用的比較多的為多接受固體質(zhì)譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話(huà)可以用，多接受的ICP-MS可以6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD.單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當.多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%.

四十七、想請教一下冷焰測定硅、磷、硫時(shí)，標準曲線(xiàn)做不出來(lái)，計數都是幾萬(wàn)或者幾十萬(wàn)，基本平行的計數，溶樣品時(shí)，需要用到HF酸，請問(wèn)是不是哪個(gè)地方的方法不對呢?

要測也應該在熱焰下測，Si的*電離能為8.152, P*電離能為10.487,S*電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬(wàn)的計數主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾P31受14N16OH干擾S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾空氣中的O2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多.冷焰不是消除這類(lèi)干擾的.

四十八、icp-ms 測土樣時(shí)的前處理過(guò)程

1. 一般根據分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱(chēng)取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫fu酸(5ml),放置一段時(shí)間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫fu酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測定大多數元素,但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素.不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等).2. 用硝酸和雙氧水，比較簡(jiǎn)單，平行性也好3. 我曾經(jīng)看過(guò)一個(gè)方法：稱(chēng)取0.1g樣品 然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據專(zhuān)業(yè)人士說(shuō)ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對測定有影響。

49、大家用ICP-MS分析過(guò)土壤中的Cd嗎? 有什么需要注意的.

選線(xiàn)時(shí)多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對Cd有干擾，需要扣除。再來(lái)就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，做之前挑選一下?？梢栽囋嚳?，看看這樣是否會(huì )有改進(jìn)。

五十、ICPMS測As、Se等元素時(shí)的污染嚴重嗎?對反應池的污染，進(jìn)樣系統的污染，嚴重嗎?難以清洗?

1. 只做過(guò)一次，沒(méi)什么污染啊2. 我們做了很多幾十PPb的Se，污染不嚴重3. 只要不是特別高, 沒(méi)有問(wèn)題的, 我做過(guò)PPM的, 沒(méi)問(wèn)題.4. 污染的來(lái)源是樣品的本身,而不是元素的種類(lèi).As, Se等元素是不會(huì )污染進(jìn)樣系統和反應池的.樣品基體才是污染的主體.基體簡(jiǎn)單的樣品對儀器污染少,基體復雜樣品對儀器污染大.另外各個(gè)廠(chǎng)家的進(jìn)樣系統設計不一樣,不同儀器對樣品基體的分解效率不同,反應池的設計及透鏡也各不相同,對污染的抗受能力也不一樣.5. PPM濃度的問(wèn)題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來(lái)因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!

五十一、我用的ICP-MS型號為PE ELAN 6000，原本是蠕動(dòng)泵單通道進(jìn)樣，現在想再加一根進(jìn)樣管，用于添加內標，應如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現成的接口出售嗎?

1. 在進(jìn)樣的毛細管前直接加一三通，三通處接兩根進(jìn)樣管即可，一根進(jìn)樣，一根進(jìn)內標，我都是這樣做的很好用，也很方便2. 我聽(tīng)工程師說(shuō)在蠕動(dòng)泵后加一個(gè)3通，效果不錯，但是注意死體積和溶液稀釋

五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?

1. 單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎2. 可以的，只不過(guò)精度不是很高。3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb

五十三、我用PE ELAN 6000測汞，樣品添加標準回收率達150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內標。不知道是什么原因造成樣品中汞計數升高，請各位指教。

1. 1 換一種內標試試1.2 樣品均勻性1.3 前處理步驟2. 做做汞的記憶效應試驗，測定一次后注意多清洗一下試試，因為高濃度的記憶效應還是不可以忽略的!

五十四、ICP-MS能用測哪些項目呢?

1. 一般來(lái)說(shuō)是測定超純物質(zhì)(比如純水呀等)，和稀土元素等。由于干擾的存在，常見(jiàn)元素Ca,Fe,Na,K等元素測定不準。但隨著(zhù)儀器的發(fā)展，比如PE的動(dòng)態(tài)池，熱電的碰撞池等技術(shù)的引入，可以去除部分干擾。與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測定ppt～ppq量級，當然取決于你的環(huán)境，還有是不是高分辨質(zhì)譜。2. 能應用于環(huán)境.半導體.核工業(yè)臨床醫藥.石油化工.地質(zhì).法醫等多領(lǐng)域3. 材料的測試，重金屬測試。RoHS等

五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測量方面有何區別，具體是測量稀土元素，或者這幾種儀器的相關(guān)知識，區別、功能、精度、缺點(diǎn)

ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過(guò)測定同位素比值來(lái)進(jìn)行，用ICPMS或者TIMS都可以。測試的精度來(lái)說(shuō)，TIMS的同位素比值測試精度要高于ICPMS。但是測定的成本比較高，且測定速度比較慢。用ICPMS進(jìn)行稀釋法測定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測定的時(shí)候，精度要稍差，一般在10%-15%。對于含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。

五十六、測樣的時(shí)候發(fā)現不加酸或加酸量較少時(shí)，有時(shí)內標抑制比較嚴重，補加1%硝酸后，就恢復正常，怎么回事呢?

大家制樣的時(shí)候，有特別控制酸度嗎?1. 一般有1%左右的酸比較好。有時(shí)候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質(zhì)有關(guān)。

五十七、什么物質(zhì)容易產(chǎn)生負離子峰?

這個(gè)與電離方式有關(guān)，我做過(guò)激光電離氣溶膠單顆粒的實(shí)驗。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負離子產(chǎn)生。另外還觀(guān)察到了碳的團簇負離子峰。

五十八、icp-ms測鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?

1. 應該用庫侖方法測量，ICP-MS的效果應該不好。2. 我做過(guò)Cl，Br，I，但F沒(méi)有做過(guò)，我用的儀器設置F為禁止元素，因為F不能形成正離子。3. 分析Br,I是沒(méi)有問(wèn)題的, 但是要用中性或微堿性介質(zhì), 酸性是不行的, Cl可以測, 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數量級的.4. 記住,ICP-MS測定的是微量元素,且有穩定的離子譜m/e的...溴和碘可以測,但氯要視情況來(lái)定.5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。6. 氯溴碘都可以測，但因氯的電離能太高，故靈敏度很低。采用堿性介質(zhì)比較穩定，如氫氧化胺等。但值得注意的是用堿熔法處理樣品時(shí)，氟亦被回收，且往往樣品中氟含量較高，極易損壞玻璃霧化器。7. 都是可以做的。檢測限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb.8. 測定的時(shí)候，介質(zhì)使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，并且記憶效應很弱。9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價(jià)態(tài)電離效率差很多。

59、關(guān)于同位素稀釋法空白溶液濃度是怎么求的。也像和樣品一樣，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，測其同位素比值，然后根據公式計算嗎?感覺(jué)這樣好像不是太準?

1. 本來(lái)就是一樣的啊!空白里面的含量是未知的，就像樣品一樣，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個(gè)未知的就是空白的含量了。2. 既然是做空白，就要和原來(lái)的背景盡量相同

六十、各位請問(wèn)，做ICP-MS試驗時(shí)的問(wèn)題：1.樣品稀釋1000倍檢測，用In做內標，標準系列中內標都是100%左右，而樣品中內標只有20%，甚至10%，這樣高的抑制率正常嗎?

2.而且同時(shí)檢測幾個(gè)內標(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同，這樣選擇不同的內標，結果就會(huì )不一樣，選擇內標的規則我也知道，但實(shí)際應用中該怎么選擇呢?3.有的樣品空白的內標百分率為120%左右，樣品的內標百分率低于100%，怎么解釋呢?4.熱焰轉換到冷焰時(shí)，還是很容易熄火，現在我調了一個(gè)功率是690w的，轉換起來(lái)沒(méi)有問(wèn)題，這樣對檢測會(huì )有什么不良影響嗎?5.之前做過(guò)一次銀的樣品，后來(lái)就很難清洗，空白中的計數都有幾十萬(wàn)，該怎么辦?6.我們需要做硅、磷、硫檢測，用冷焰檢測時(shí)，標準曲線(xiàn)做不出來(lái)，計數都在幾萬(wàn)或十幾萬(wàn)，制樣過(guò)程應該是沒(méi)什么問(wèn)題的，是怎么回事呢?是酸的干擾嗎?怎么排除呢?7.樣品中檢測Pd 時(shí)，Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同時(shí)檢測，Pd (105)和Pd (106)的檢測值一致，Pd (104)的檢測值比Pd (105)和Pd (106)低得多，基體對Pd (105)和Pd (106)也沒(méi)有干擾，那怎么回事呢?答復1，2，3,7：我以前的應用(超純分析為主)很少用到內標，無(wú)法給你很好的建議。不過(guò)建議你在樣品處理方面做些工作， 你做什么樣品?看樣子滿(mǎn)復雜的，稀釋1000倍后的樣品有沒(méi)有進(jìn)行酸化?可試試加熱消解一下，有助于分解樣品中的基體。答復4：冷焰與Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用，主要是消除某些 背景對干擾， 如Ar38H1 對K39, Ar40對Ca40, ArO56對Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否會(huì )影響結果,你可觀(guān)察比較熱焰和冷焰模式下,待測元素的背景變化,若690w時(shí)你關(guān)心的元素的背景能夠降到滿(mǎn)意水平,則690w 不會(huì )影響測定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景則表明690w不合適.熱焰轉換到冷焰時(shí)熄火的問(wèn)題,我也碰到過(guò), 可能是RF matching 的問(wèn)題, 或許是設定問(wèn)題,或許是matching box 的質(zhì)量問(wèn)題, 找工程師來(lái)看看.答復5: 首先確定是否為銀污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若兩處都有很大計數,且兩者的強度比值符合Ag107/ Ag109的同位素豐度比(51.34/48.16, 幾乎為1:1),則可以肯定是銀污染. 必須清洗部分組件,包括進(jìn)樣部分,霧化器,霧化室,矩管,錐,離子透鏡, 估計是錐,離子透鏡被污染, 可以試著(zhù)逐一清洗,然后測空白看看,這樣可以找到污染所在.答復6: 對硅、磷、硫檢測, 應該在熱焰下測，Si的*電離能為8.152, P*電離能為10.487,S*電離能為10.36,相對為較難電離的元素，冷焰模式下等離子能量低，電離效率差, 很少離子產(chǎn)生, 你看到的幾十萬(wàn)的計數，不是由Si, P, S離子的信號，主要是干擾，Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾P31受14N16OH干擾S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾空氣中的O2, N2, CO2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多. 對這些干擾,碰撞反應池技術(shù)可以去除部分背景干擾，能夠使Si, P, S 得檢測限降到單ppb左右，具體技術(shù)細節，你可向廠(chǎng)商質(zhì)詢(xún)。若沒(méi)有碰撞反應池，則可提高標準曲線(xiàn)點(diǎn)的濃度， 如100，200，500ppb或更高，試試看吧。

六十一、ICP-MS測雜質(zhì)元素K、Na如何，是否一定要去除基體?

1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時(shí)候必須足夠的稀釋。本底要干凈，由于兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰2. 只要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來(lái)，曲線(xiàn)還不錯，就是標準溶液大概要一周重新配一次。

六十二、冷卻水流速太低?什么原因?是不是循環(huán)水裝置，那個(gè)過(guò)濾網(wǎng)太臟了，我們的過(guò)濾網(wǎng)外塑料殼拆不下來(lái)，好像粘上了一樣，每次換水，只能超聲一下，是不是這個(gè)原因造成水流速過(guò)低?

1. 可能是其他地方也有類(lèi)似的情況。再檢查一下現在的水壓是不是比原來(lái)低了。調高看看2. 壓力不足吧3.建議*清潔一下，然后調整水的更換周期，可能含有微生物污染物較高，同時(shí)如果條件具備的話(huà)，請提高原水質(zhì)量!

六十三、一般文獻中提到的是　方法檢出限還是儀器的檢出限，應該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?

1. 檢出限表示分析方法、分析體系檢測功能優(yōu)劣的一個(gè)重要指標。它的含義是：在確定的分析體系中可以檢測的元素zui低濃度或含量。它屬于定性范疇。若被測元素在分析試樣中的含量高于檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標準偏差的影響。IUPAC于1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質(zhì)量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的zui小分析信號xL求得的zui低濃度cL(或質(zhì)量qL)”，表達式為：cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m式中m為分析校準曲線(xiàn)在低濃度范圍內的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標準偏差。測定次數為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計算標準。AMC(分析方法委員會(huì ))推薦真實(shí)空白,但在實(shí)際分析中，它有時(shí)很難得到。許多分析工作者使用試劑空白或接近空白。不同學(xué)者對接近空白有不同的定義，分析元素的含量為檢出限的2-5倍。2. K=3也是有根據的，其實(shí)真正的檢測限計算公式還考慮到了測定結果的置信度：LOD = 2 squ(2)*t*SD其中squ(2)即根號2，t為特定置信度下的單邊值，如果測定次數為11次，t=2.2，這樣計算出來(lái)SD前面的系數就是3.3左右，如果為20次平行測定，系數則為3.

六十四、ICP-MS 測 Os ，基本上是關(guān)于前處理的，由于Os的揮發(fā)性在處理過(guò)程中很容易損失，看文獻上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰(shuí)有這方面的經(jīng)驗介紹一下，直接測量的話(huà)是不是很不準啊

1. 要準確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因為Os具有揮發(fā)性，并且不同價(jià)態(tài)其靈敏度不一樣，八價(jià)Os 具有高靈敏度，是其他價(jià)態(tài)的20-30倍，普通方法很難準確測定。樣品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。樣品溶解后，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。2. 一般不用HBr吸收，會(huì )把Os還原為低價(jià)的，用HCl吸收，效果比較好。也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再進(jìn)行微蒸餾。不過(guò)這樣做的回收率比較低。

六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾?

1. 我單位在測定海水樣品,不知能否直接進(jìn)樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除干擾2. 可以直接進(jìn)樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。3. 如果不稀釋?zhuān)w效應會(huì )很大，稀釋后某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。4. 一般用共沉淀比較簡(jiǎn)單。

六十六、為什么不用做標準曲線(xiàn)就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?

1. 其實(shí)是做了工作曲線(xiàn)的?？瞻滓稽c(diǎn)，一個(gè)標準溶液作為另一點(diǎn)，兩點(diǎn)定標，所以只能是半定量。2. 就是通過(guò)一個(gè)空白一個(gè)標準來(lái)定量的，至于誤差么，要看做什么，用什么儀器做的了，不過(guò)總之，誤差是比較大的3. 半定量模式應用的是各元素靈敏度間的關(guān)系，對于一臺儀器爾言，這個(gè)關(guān)系應該是固定的。用定量元素繪制半定量曲線(xiàn)，各元素的靈敏度關(guān)系就都出來(lái)了。半定量曲線(xiàn)使用二次回歸方程。有些元素理論靈敏度與實(shí)際靈敏度不一定相符，這是半定量結果不準確的原因之一，需要經(jīng)驗校正。繪制半定量曲線(xiàn)，選擇定量元素很重要。

六十七、請問(wèn)磺基水楊酸水溶液是用來(lái)絡(luò )合Fe 嗎?測定下線(xiàn)有點(diǎn)高，達到1ng/g，現在對低含量地質(zhì)樣品要求測定限到0.01 以下(已有文獻報道)，例如玄武巖，輝長(cháng)巖等(主要IPGE低，有時(shí)<0.1ng/g),超基性巖IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經(jīng)驗，用Te共沉淀時(shí)zui后溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴重干擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測定。不知用Mn共沉淀時(shí)有無(wú)此現象。

1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹(shù)脂除去。不影響測試。用陽(yáng)離子樹(shù)脂+P507樹(shù)脂聯(lián)合。2. 聽(tīng)說(shuō)，P507 對Zr，Hf 特別有效，沒(méi)聽(tīng)說(shuō)對Cu，Ni 也行。

六十八、使用的SPEX的CLMS-4標準，它標注的介質(zhì)是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?

Tr HF 應該是 trace HF， 因為這個(gè)標準里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來(lái)穩定Nb,Ta,Zr,Hf。

69、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請問(wèn)：一般的消化時(shí)應該注意什么?

1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時(shí),再用微波消解.我作過(guò)奶粉中的微量元素.直接消解問(wèn)題多多.特別是蛋白質(zhì)多的樣品2. 先高溫下(500度以上)烘2小時(shí)，會(huì )有一些低溫元素損失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經(jīng)使用過(guò)Milestone的高壓微波消解，效果不錯。3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因為儀器控制水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個(gè)數、試劑類(lèi)型、試劑量稍有變化，消解條件就要跟著(zhù)變?，F在好的儀器只需要幾個(gè)基本的方法就可以搞掂一個(gè)實(shí)驗室的大部分樣品，如果人家的儀器好，或根本沒(méi)有微波消解，拿密兒私通的方法沒(méi)有意義的。電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時(shí)，185度4小時(shí)。如果要測Hg，密兒私通的高壓罐子會(huì )排氣恐怕測不了，我用過(guò)CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。

七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價(jià)鉻)，該如何做前處理啊?

EPA 3052, EN 1122可以測Pb、CdEPA 3060A可以測Cr(VI)

七十一、ICP-MA應用手冊中講，在測Pb時(shí)計算Pb含量要用Pb的三個(gè)同位素的含量相加。但在計算其他元素的含量時(shí)有時(shí)用豐度zui大的同位素，有時(shí)卻時(shí)用兩個(gè)同位素的平均值，請問(wèn)這是為什么?

因為Pb204是放射性元素，所以各地的鉛的組成是不同的。但206　607　208是穩定的　他們的總量是一定的。所以一般用他們之和

七十二、請問(wèn)金屬鍍鋅件表面的六價(jià)鉻的含量測定如何前處理?怎么把表面鍍層溶解下來(lái)，又要保持鉻是六價(jià)?

1. 不需要前處理,或者在開(kāi)水中浸泡然后測定即可

2. EPA 3060A(堿性溶液消解)或者IEC草案都有詳細的介紹，EPA 3060A應該可以從EPA的上下載。

七十三、Si能用酸溶嗎?我買(mǎi)的Si標液介質(zhì)是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀釋?zhuān)恢刹豢梢?

1. 你不妨使用滴定法做分析看，那樣的話(huà)Na污染可能就不會(huì )有太大的關(guān)系吧

2. 不行，酸溶不了的，只能用氫氧化鈉或碳酸鈉

3. 想用酸溶的話(huà)，用HF酸

4. 用硝酸+氫fo酸試試吧~~~~不過(guò)一般標配的霧化器和霧化室應該是不耐HF腐蝕的,要另配

七十四、icp-ms儀器的檢出限是空白下信號方差的3倍，書(shū)上說(shuō)一般定量檢測限在10倍檢出限以上。那么對固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶劑的方差的3倍，方法定量檢測限也是10倍方法檢出限嗎?如果這樣，如果過(guò)程空白中，某些元素含量較高，導致方差較大，測量結果就沒(méi)什么意義了，我zui近作的幾次試驗，發(fā)現很多元素只可以檢出，無(wú)法定量，大家是這樣的嗎

1. 對于具體的實(shí)驗方法的檢出限，當然是用過(guò)程空白。用空白溶劑只能說(shuō)明儀器的能力，也就是說(shuō)理想狀況可以達到的檢出限。

七十五、我所用的PQ EXCELL型號的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話(huà),壓力變化在何處顯示,變化大概有多少

沒(méi)有顯示壓力的部分，熱電工程師在我們這里調試時(shí)，是接上三通，調節流量時(shí)觀(guān)察塑料管插入水中產(chǎn)生氣泡數量判斷是否正常。

七十六、我所用的PQ EXCELL型號的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話(huà),壓力變化在何處顯示,變化大概有多少?

1. 我所用的PQ EXCELL型號的質(zhì)譜冷卻氣的質(zhì)子流量計壞了,自己換了一個(gè)新的,我想知道如果在軟件上調整冷卻氣流量大小的話(huà),壓力變化在何處顯示,變化大概有多少

2. 壓力的變化不會(huì )很大，主要是流量的變化，可以接三通來(lái)監測

七十七、有一個(gè)高純鋁塊樣，欲測其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等雜質(zhì)的含量，請教如何前處理樣品?選擇什么模式測定?(熱焰?冷焰?CCT?Xi?)

1. 樣品用5%的氫氧化鈉溶液溶液解后，酸化就可以。

2. 王水90度水浴溶解即可。鐵用CCT測試

七十八、分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?

1. 真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問(wèn)題了?

2. zui大的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊廠(chǎng)家吧,否則分子泵壞了可麻煩了

79、請教一下，在我做實(shí)驗過(guò)程中，為什么Ag, Au,Pd的標準曲線(xiàn)總是不太好，標準系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,*、二個(gè)點(diǎn)總是有點(diǎn)偏高，而后面幾個(gè)點(diǎn)也不好，線(xiàn)性只有99.8%的樣子，請問(wèn)是什么原因?另外我用的是混標，混標中的其他元素的曲線(xiàn)都非常好，能達到4個(gè)9以上。

1. 標準配制時(shí)注意不要引入氯離子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶裝。低含量標準不能放置時(shí)間過(guò)長(cháng)。

2. 發(fā)現你配制標準溶液還挺有意思，一般濃度都成比例，你卻列外，我經(jīng)常做銀標準曲線(xiàn)，濃度為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。

八十、怎么洗錐?

1. 我的方法是先用5%硝酸泡一會(huì )，然后用800-1200目的氧化鋁粉擦洗。

2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那個(gè)位置泡一下，然后用鏡頭紙檫

3. 我這有GC-MS清洗離子源用的砂布，我加上氧化鋁調成糊狀來(lái)擦，基本上可以洗干凈的

八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有關(guān)系啊?

高分辨的儀器里面和進(jìn)出磁場(chǎng)的狹縫寬度有關(guān)，低分辨可能和四極桿加載頻率有關(guān)把。

八十二、請教用標準加入法檢測的利弊?

zui大的好處：可以降低基體的影響，提高測試精度

zui大的缺點(diǎn)：麻煩

八十三、現在測定的Cd的同位素比值，剛開(kāi)機的時(shí)候測定的和真實(shí)值差別極大，但是隨著(zhù)時(shí)間進(jìn)行，測定值慢慢越來(lái)越接近真實(shí)值，這是怎么回事，　原來(lái)沒(méi)有這樣的問(wèn)題啊，只是自己用autotune調諧過(guò)一次儀器，哪位知道是什么原因嗎?

作過(guò)豐度比測量,但沒(méi)出現過(guò)你說(shuō)的問(wèn)題.感覺(jué)是進(jìn)樣系統的問(wèn)題.會(huì )不會(huì )是霧化器壞掉了?

八十四、我用的為熱電的PQ EXCELL型的質(zhì)譜,zui近發(fā)現一個(gè)問(wèn)題,點(diǎn)火是不太容易點(diǎn)著(zhù),且用大約3個(gè)小時(shí)后,114.9的信號有時(shí)會(huì )從4萬(wàn)下降到3萬(wàn).

我的經(jīng)驗是,關(guān)于點(diǎn)火,要注意檢查炬管的位置,同時(shí)注意與霧室接頭處的連接不能漏氣,再就是氬氣的純度,信號的衰減是正常的.

八十五、我用熱電的(PQ EXCELL)型號的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大約2個(gè)小時(shí)以后,反測前面的標準曲線(xiàn)的點(diǎn),輕元素的信號下降的特別厲害,如Al等元素,前期測計數大約為4萬(wàn)左右,在2個(gè)小時(shí)以后變?yōu)?5000左右,重金屬元素信號下降也大約在10%-20%左右,我個(gè)人覺(jué)得信號的下降太大了,但不知是何原因造成的(房間恒溫恒濕)

1. 平時(shí)真空泵沒(méi)關(guān)吧?建議點(diǎn)火后穩定半個(gè)小時(shí)后再作標準曲線(xiàn)

2. 可能和基體有關(guān)系，比較高的基體時(shí)，會(huì )在錐上面很快沉積導致錐孔變小，使得靈敏度下降。

3. 在作標準曲線(xiàn)前,一定要使儀器預熱一定時(shí)間,待儀器運行狀態(tài)穩定后,再作標準曲線(xiàn).

4. 個(gè)人簡(jiǎn)要補充幾點(diǎn):

a.霧化器效率.

b.離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器傳輸至檢測器的離子傳輸效率.

c.Sampling cones & Skimmer cones部分被賭.

d.檢測器處于疲勞狀態(tài)需進(jìn)行活化處理.

對于ICP-AES目前zui要的一個(gè)改進(jìn)方向便是改善進(jìn)樣系統,

對于ICP/MS不僅需改善進(jìn)樣系統,而且更為重要的是如何

提高離子傳輸效率,即如何減少離子由離子源經(jīng)質(zhì)量分析器到達檢測過(guò)程中離子的損失這,都是進(jìn)一步降低檢出限與提高靈敏度的有效途徑.

5. 要注意是否是錐老化了,觀(guān)察錐孔的形狀,如果不圓了可能就該換了,另外您可以先測一下調試溶液,看是否穩定,如果調試液很穩定,那說(shuō)明儀器本身沒(méi)有問(wèn)題,可能是樣品的影響

八十六、我用的ICP-MS在CCT條件下測鐵時(shí)加標只有40%-50%，另外用冷焰做鈉是非常不穩定，不知為何?

1. 測鐵的話(huà)Ar和C會(huì )對它有干擾，不容易做，而且要看你加標的量是否和樣品成比例

2. 因為有ArCL的干擾,不好做,要去除干擾。還有污染太大

八十七、我們有一個(gè)樣品，是一個(gè)鍍鎳的鋁片，上面有 一個(gè)很小的微點(diǎn)，現在懷疑是Cr和Fe，這樣的樣品前處理該怎么做呢? 有沒(méi)有什么更好的分析方法?

如果微點(diǎn)夠大的話(huà),可以嘗試用SEM+EDS，基本不用前處理。

八十八、有誰(shuí)使用過(guò)膜去溶裝置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何聯(lián)用?

1. 膜去溶主要可以降低干擾，提高靈敏度。原理就是采用氣體吹掃去掉溶劑。僅讓溶質(zhì)進(jìn)入ICP。

2. 主要的功能就是能夠降低基體的影響，其方式就是通過(guò)高溫(160℃)去除溶劑水，然后用比較高流量的栽氣將溶質(zhì)以氣溶膠的方式進(jìn)入儀器。這樣，由于基體的氧化物和氫化物的干擾造成的影響就很低了。同時(shí)，樣品的傳輸效率和利用率都提高了，所以靈敏度也會(huì )有很大的提高。

膜去溶和儀器的連接也是很方便的，只要把霧化器和炬管的接口換成是膜去溶的接口就可以了

八十九、炬管口有很小的一個(gè)破損的缺口，儀器分析有影響嗎?

1. 是線(xiàn)圈那頭還是進(jìn)口，進(jìn)口應該沒(méi)有影響。線(xiàn)圈那頭會(huì )不會(huì )對氣流有干擾?造成信號不穩定?

2. 觀(guān)察一下火焰的情況,沒(méi)什么異常的話(huà)應該不會(huì )有什么影響.不放心的話(huà)做個(gè)標樣看看.要看缺口大到什么程度,很小的話(huà)不會(huì )影響火焰的穩定吧

3. 應該是外管頂端邊緣吧，從電感耦合等離子體的工作原理上考慮，只要對外氣流沒(méi)有什么影響，就想不出有什么太大的影響。但是否有影響我認為首先要觀(guān)察一下炬焰，看其兩側是否有異常，如兩邊有紅火焰出現就是燒炬管了，應立即更換炬管，再有就是看分析結果的好壞和儀器性能的穩定性，如果分析結果及儀器性能沒(méi)有什么變化，就應該沒(méi)有太大的問(wèn)題。

九十、有誰(shuí)修過(guò)EDWARDS的分子泵嗎?我這里有一個(gè)不轉了，好像后面的彈子不動(dòng)了，但是不知道怎么拆?

分子泵很好開(kāi)，如沒(méi)有專(zhuān)門(mén)的工具，可以在泵后面的兩個(gè)小孔上插上兩個(gè)小鋼棒(比如小內六角扳手)，然后用一起子橫在中間就可以轉開(kāi)了。

另外，注意油錐是反口螺絲。更換軸承要有專(zhuān)門(mén)的工具或相當的經(jīng)驗才行，否則馬上就壞掉。

九十一、我的ICP-MS(熱電的X系)在測氧化鈦時(shí)被S污染了，現在進(jìn)超純水的信號值也有60-70萬(wàn)，已換過(guò)蠕動(dòng)泵管，用10%硝酸浸泡炬管、霧化室、霧化器數天，清洗錐等措施都采用過(guò)，仍然無(wú)效。

1. 會(huì )不會(huì )離子透鏡也給污染了?

2. 清洗一下離子提取器，如果沒(méi)有效果就只好清洗四極桿了吧!

3. 不要急著(zhù)清洗四極桿，因為四極桿內部是不產(chǎn)生電離的。還是先找其它原因。

九十二、CE分離時(shí)用得是硼砂緩沖液，pH 9.4，請問(wèn)做CE-MS聯(lián)用時(shí)換成什么流動(dòng)相比較好呢?

CE-MS聯(lián)用流動(dòng)相用易揮發(fā)的鹽，如乙酸-乙酸氨。

九十三、我們的儀器(mc-icp-ms)發(fā)現氧化物過(guò)高，達到了其元素的1/3，請教高手，什么原因，怎么處理?氧化物過(guò)高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O測量值占到了238U測量值的1/3左右。另：我們用的冷卻方式為水冷;使用膜去溶進(jìn)樣，氧化物仍然占到1/3

1. 氧化物一般是和自己比的。如果這個(gè)元素含量很高，產(chǎn)生的氧化物自然比較高，如果和氧化物的質(zhì)量相同的那個(gè)元素本身含量比較低，自然影響比較大。MC-ICPMS測試的時(shí)候，一半是通過(guò)化學(xué)分離將元素提純測試。另外，如果霧化室加上水冷，可以降低氧化物干擾;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物干擾。

2. U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面帶鉑圈)的時(shí)候，氧化物可以達到和U的靈敏度差不多。但是因為U的氧化物對測定沒(méi)有影響，所以沒(méi)有太大的關(guān)系。調節功率可以降低，不過(guò)效果不是很明顯。

九十四、ICP-MS溶解樣品可以直接用DI水，而不用稀硝酸嗎?

可以啊，能溶就好，如果硝酸不干凈，也只能如此啊

九十五、請問(wèn)大家溶樣后，在蒸發(fā)除酸的過(guò)程中是蒸干，還是剩一點(diǎn)點(diǎn)，如果是還有殘留的液體，那殘留多少不是不好控制

1. 做化學(xué)實(shí)驗時(shí)，為了不發(fā)生意外，通常情況下不蒸干，留有少量液體，離開(kāi)熱源它自己會(huì )干的。

2. 要具體看是什么實(shí)驗，有在加熱過(guò)程中直接蒸干的，如鹽酸重量法測定硅，也有蒸干到粘稠狀不得干涸的，如高氯酸測定磷等，也有不許蒸干的，如磷酸硝酸銨測定錳。

九十六、循環(huán)冷卻水一般設幾度?我以前用agilent的是設成2度?？墒墙裉炜吹降臒犭奨7，工程師卻說(shuō)設成20度。我總覺(jué)得這么高的溫度怎么能起到冷卻的作用呢?

1. 以前我用VG PQ3點(diǎn)火時(shí)設在10攝氏度，維持真空在20攝氏度

2. POEMS-3，20度

3. 工程師說(shuō)的應該是冷卻循環(huán)泵設置20度，而半導體制冷設置為2度吧

4. 不同公司的儀器可能要求稍有不同，不過(guò)范圍一般要求都是15-25度，我的儀器基本是18-20的樣子

5. 20以?xún)燃纯?，15-17度

九十七、我們用的是PE9000的機器，普通的蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，測Ca Fe Cr的時(shí)候，DI的背景就有好幾萬(wàn)，做標準的線(xiàn)性還可以，但做的樣品如果只有幾十個(gè)ppb的時(shí)候，樣品的計數和背景幾乎是一個(gè)數量級上的，這樣測出的結果可信嗎?各位高手有沒(méi)有更好的測這幾個(gè)元素的方法呢?

1. 含量那么低時(shí)處理試樣要特別注意污染，必要時(shí)需要富集。曲線(xiàn)范圍的選擇也要適當。

2. Ca是ICP-MS中的干擾元素之一

如果采用冷等離子體，Ca的測定比較容易，Ar+帶來(lái)的40處空白一般在ppb以下。當然也可以采用碰撞反應池技術(shù)去除干擾，效果也非常理想。

采用正常模式測定，檢出限水平很差，可以在調整儀器的時(shí)候著(zhù)重調整儀器的信噪比，即Ca40的強度/空白40的強度合適，從而折中測定。

3. 這些元素容易受到光譜干擾，所以背景很高，采用碰撞池(collision/reaction cell)就會(huì )消除這種干擾。

4. 試碰撞反應池的氫氣或氦氣模式 應該可以解決的

5. 用的9000是沒(méi)有DRC的,所以做Ca可以試試冷焰，同時(shí)這三個(gè)元素都要控制住本底污染。

九十八、什么是冷焰，什么是熱焰，在儀器上具體怎么來(lái)實(shí)現，操作的過(guò)程中又有什么需要特別注意的呢?

冷焰指的是在炬管外測施加金屬的評比線(xiàn)圈，并接地去除等離子體電位影響。

同時(shí)降低等離子體功率到750W以下，在此功率下，等離子體溫度較低，因此EIE(易電離)元素的靈敏度以及空白(比如測Ca時(shí)，Ar離子數目減少)都會(huì )有所下降，整體信噪比有較大提升，加了屏蔽線(xiàn)圈還可以是低功率下的等離子體火焰更加穩定。

九十九、icp-ms做 水中總磷為什么不行?是水的問(wèn)題還是儀器本身不適合

1. 高精度的ICP-MS可以測P的濃度在0.5ppb是沒(méi)有什么問(wèn)題的。普通的ICP-MS測不了。如果水中磷的濃度很高，你可以考慮用AAS。ICP-MS不是的。

2. P受到NOH干擾，水中干擾本來(lái)就比較高，如果采用技術(shù)，可以改善，比如加氧氣的碰撞反應池，或者使用膜去溶，效果會(huì )好些。

一百、我用的循環(huán)水冷卻機,裝的是離子水,有必要除菌嗎?怎樣除?用氯胺T咋樣?

1. 自己沒(méi)有帶除菌系統嗎?如果用的比較頻繁的話(huà)，不除菌問(wèn)題不大，不過(guò)用的比較少的話(huà)，可以考慮裝除菌裝置

2. 加點(diǎn) 異丙醇 就可以了，半年一年換一次水

一零一、單位裝修實(shí)驗室，買(mǎi)儀器，求教，一般實(shí)驗室多大面積?冷卻水和儀器在同一間房子嗎?噪音大嗎?樣品處理間和儀器間在一起還是分開(kāi)?

1. 冷卻水還是有很大噪音的。放在隔音的小房間中。也可以采用外置的冷卻水。

能把機械泵也放在小房間。盡量避免儀器房間內的噪音。還有氣源的問(wèn)題，要準備一個(gè)氣瓶間。儀器房間可以不用很大，如果有條件可以做低塵實(shí)驗室。

2. 如果將冷卻水放在儀器間，等于是把儀器產(chǎn)生的部分熱量置換到了房間內，從節能方面考慮似乎不是很理想，而且這樣占用了室內的空間，如果準備做潔凈實(shí)驗室的話(huà)，這種布局也是不可取的。面積方面，僅僅是儀器間的話(huà)，無(wú)論MS是落地的還是臺式的，都應該讓MS距墻面0.5米,以保證檢修通道的空間。加上操作區域，樣品臺什么的，15平方差不多吧。

一零二、為降低氧化物產(chǎn)率，霧化室的溫度是設在多少，2度還是4 度?氧化物的產(chǎn)率能降低到多少(指CeO/Ce)?

1. 一般都是設在2℃，但是有資料說(shuō)保持霧室4℃時(shí)氧化物產(chǎn)率zui低。不過(guò)個(gè)人感覺(jué)2℃和4℃沒(méi)有很大差別。

2. 好象是2度，標準桶型霧化室的氧化物CEO/CE為3.5%，看的一個(gè)幻燈片上的材料。

3. 2攝氏度，氧化物水平小于百分之一 ，雙電荷水平 小于百分之三 我指的是用鈰來(lái)衡量

4. 這個(gè)還應該和霧化器有些關(guān)系，主要就是進(jìn)樣量還有霧化效率

5. 溫度低，去溶效果較好，因此氧化物有所降低。但是在較低溫度下，此情況不是非常明顯

6. 個(gè)人感覺(jué)低溫的時(shí)候，應該不是去溶劑，而是zui大限度減少了較大的霧滴進(jìn)入PLASMA，這些霧滴中的溶質(zhì)被電離的很少，但是水卻被大量電離，所以會(huì )形成很多的氧化物干擾。

一零三、做質(zhì)譜的朋友，你們的樣品瓶一般是什么材質(zhì)?一次性的嗎?如果不是一次性的清洗方便嗎?我們做ppt級的樣品，用什么樣品瓶好?大家給點(diǎn)建議

1. 玻璃瓶，去活的，用過(guò)后用洗液泡一下，再用超聲波超半小時(shí)，一般可重復使用。用洗液洗完后，需要高溫(300度左右)燒一下。

2. 玻璃瓶，洗滌劑泡后去油脂，酸泡去金屬元素，重復使用。也用過(guò)塑料瓶，只能一次性使用。

3. 醫用的PET瓶

4. 塑料瓶，一次性使用。

5. 條件允許的話(huà)還是用PET的塑料瓶比較好.

6. 用PTFE材料的合適。用聚乙烯或聚丙烯的離心管效果也不錯，不過(guò)要事先用硝酸浸泡。建議不用玻璃材質(zhì)的，因為它的吸附能力較強，不適合做微量或痕量的

一零四、突然斷電又馬上來(lái)電，icp-ms7500打不著(zhù)火，是什么原因引起的?

1. 大功率電器設備就怕出現這種情況，因為這樣很容易損壞電子部件。

2. 建議用假負載試試，看看rf發(fā)射功率有沒(méi)有問(wèn)題

一零五、循環(huán)水主要的作用是什么?冷卻儀器的哪些部位?

1. 冷卻炬管線(xiàn)圈，如果震蕩電路采用大功率管，冷卻水還要冷卻大功率管。

2. 好象還有sample cone and skimmer cone

一零六、大家做標準曲線(xiàn)的時(shí)候是強制過(guò)原點(diǎn)還是不過(guò)原點(diǎn)呢，如果不過(guò)原點(diǎn)，那么做出的標準曲線(xiàn)的slope是正值代表什么，是負值又代表什么呢?

1. 不過(guò)原點(diǎn)說(shuō)明你沒(méi)有進(jìn)行空白校正

2. 理論上來(lái)講應該過(guò)原點(diǎn)(元素的含量為0，計數也應為0)。在實(shí)際分析中有可能空白不平行，這時(shí)過(guò)原點(diǎn)反而標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性會(huì )比較差，如果截距太大的話(huà)，低含量的樣品就會(huì )出現負值。一般來(lái)講，計數是隨樣品的含量增高而增高，所以標準曲線(xiàn)的斜率應該是正值;如果是負值，有可能是空白的計數比標準的計數還要高，也有可能是標準值弄反了。

3. 如果線(xiàn)性每一個(gè)點(diǎn)的權重相當(絕dui權重),那么空白和其它數據點(diǎn)沒(méi)有明顯區別，因此不應該強制線(xiàn)性過(guò)空白，此時(shí)有可能出現負的截聚。

一般分析中，往往強制線(xiàn)性過(guò)空白，因為我們認為空白是zui干凈的基體，此時(shí)的截聚代表的是BEC空白等效濃度。

有時(shí)我們也采用過(guò)零點(diǎn)，往往是樣品含量很低的情況(接近線(xiàn)性的空白),過(guò)零點(diǎn)可以保證所有的結果都為正值，(但是如果樣品和空白相當，結果準確性自然就很差)

一零七、廢液排不出怎么回事?都積在霧室里了。盤(pán)管沒(méi)裝錯

1. 你把管子重新排一下，可能沒(méi)有安裝好吧，再有看看有沒(méi)有漏氣的地方

2. 如果沒(méi)堵的話(huà)，將排液管的泵夾再調緊一點(diǎn)吧。

3. 排液管比進(jìn)樣管粗，液體流向應該相反，霧室一端排液管插入深度不行足夠，霧室安裝必須正確。

4. 我上次也是這樣。結果發(fā)現把進(jìn)樣管當作廢液管在用了。廢液管的內徑大，進(jìn)樣管的小。

5. 我想可能找到原因了，可能是因為出廢液的一端，太長(cháng)了，泵轉的時(shí)候每次都把盤(pán)管的出液的一端從夾子上擠出來(lái)了，今天開(kāi)機試一下，

6. 找到原因了，是因為接霧室出廢液的接口的那個(gè)橡膠的東西老化了，出水小孔被堵了一些，導致出水不暢

一零八、ICP-MS的指標中，有靈敏度mcps/ppm amu 全質(zhì)譜掃描少于100ms是什么意思?

mcps/ppm：million counts per second/ppm

amu：atomic mass unit

一零九、MS在使用過(guò)程中為啥會(huì )造成炬管的熔化?在點(diǎn)火時(shí)是好的，可是用幾個(gè)小時(shí)后，炬管會(huì )被熔化一小塊.

1. 調整一下位置，氣體流量

2. 看看射頻線(xiàn)圈與炬管同心么，氣體流量吧

3. 可能是因為MATCHBOX的耦合不好，或者是點(diǎn)火線(xiàn)圈和炬管的中心偏差太大造成的。

一一零、請問(wèn)大家對測硅時(shí)的前處理有沒(méi)有什么建議。因為這幾天做硅一直做不好。水空白1000出頭，用的是重蒸后的酸，背景還是很高，10%左右的硝酸的背景上十幾萬(wàn)，鹽酸要低一點(diǎn)，但還是很高的。大家覺(jué)得是什么原因?

用CCT嘛，我原來(lái)用環(huán)保接口跟你一樣的現象，后來(lái)改用CCT測空白就只有1000左右了

一一一、熱電的X系列，一直沒(méi)有用，*關(guān)機兩三個(gè)月了(泵也關(guān)了，所有都關(guān)了)。今天開(kāi)起來(lái)，提示要進(jìn)行multiplier out gassing。不知道是什么意思。點(diǎn)了了yes.然后也沒(méi)什么反應。請高手指點(diǎn)?

看字面意思是倍增器要進(jìn)行放氣，除氣作用

一一二、我的7500a測得的CRM中Hg總是偏低.這樣好危險啊,樣品有可能超標.誰(shuí)能幫幫我?

1. 先檢查一下器皿,排除吸附的可能性,放置時(shí)間過(guò)長(cháng)吸附也很?chē)乐亍?/p>

如果是復雜基體,考慮處理過(guò)程是否有Hg的損失，排除以上可能，檢查儀器測試條件(尤其是重質(zhì)量數的信號)包括背景狀況，再有問(wèn)題就和儀器廠(chǎng)家一下.

2. 加點(diǎn)Au進(jìn)去或許要好些

一一三、安裝時(shí)工程師建議機子一直開(kāi)著(zhù)，如果這樣的話(huà)，燥音先不說(shuō)，光抽真空、風(fēng)機運轉、穩壓電源的損耗都不小啊?!

1. 一直開(kāi)機。直到停電。一般情況下都開(kāi)機。除非長(cháng)時(shí)間不用。比如放長(cháng)假。

2. 應一直開(kāi)著(zhù),除非有特殊情況!否則頻繁起動(dòng)對儀器損害較大!

3. 我們的機子一直開(kāi)著(zhù)，因為它每次新開(kāi)機都需穩定一天以上，你要總關(guān)機，那怎測樣呀，老開(kāi)老關(guān)那對儀器的各部件都不是很好

4. 如果每周都有樣品要做的話(huà)還是一直開(kāi)著(zhù)把.

5. 一直開(kāi)著(zhù)吧，能源不是大問(wèn)題，頻繁關(guān)機會(huì )造成分子渦輪泵損傷

一一四、給純化HF的對口瓶加過(guò)加熱套如何設計的 ?

1. 對口瓶材質(zhì)應該是PFA的,加熱套需要有一個(gè)溫度控制的，不要溫度太高了。比較簡(jiǎn)單的。操作要在通風(fēng)下進(jìn)行，注意個(gè)人防護了

2. 我們用的是加熱溫帶，溫度只能到80℃左右(溫帶長(cháng)度控制)。另外加了調壓器，溫度變化很小。

3. 里面一層石棉布，中間電熱絲，外面再包一層石棉布

一一五、我做的樣品稀釋2000倍，1%的硝酸介質(zhì)，用In等內標，抑制到30%左右，即基體70%左右，大家碰到過(guò)嗎?怎么樣才能降低這種抑制性呢?

1. 我感覺(jué)你的稀釋倍數足夠了，考察一下你的樣品吧，溶解是否*

2. 一般基體濃度小于200ppm時(shí)，基體效應很小。

建議：只測定標準溶液時(shí)(沒(méi)基體)內標強度是否穩定。

3. 如果樣品是酸溶的話(huà)，稀釋2000倍，基本上沒(méi)有基體效應。

如果稀釋2000倍仍有基體效應，你一定是用堿溶方法溶樣，增加了Na 或Li 基體，從而產(chǎn)生基體效應

一一六、REEs中Gd157偏高可能是什么的干擾呢?

1. 是PrO 干擾，干擾比較嚴重。REE測定中必須扣除的兩個(gè)干擾是 141PrO-157Gd，BaO-Eu

2. Gd是不太容易測準的，測試結果往往偏高。

一一七、儀器是熱電X7，做cross calibration時(shí)提示找不到足夠的峰，什么原因?

是否低質(zhì)量數靈敏度不夠?加大低質(zhì)量數元素濃度(加入所需低質(zhì)量數的單標).

一一八、剛裝的ICP-MS，使用過(guò)程中發(fā)現Li的背景很高，純水中都達到了近8000cps，而1ppb的標液也不過(guò)14000cps，用2%的硝酸也洗不下來(lái)，請教高手是何問(wèn)題?

而同時(shí)In和U的背景卻很低，很容易洗下來(lái)。

1. 易電離元素在正常功率條件下空白的確較高，降低功率或采用高基體Xt接口會(huì )使其降低。

2. 你需要判斷Li的背景信號來(lái)自何處，溶液中,進(jìn)樣管，霧化器和霧室，還是錐口;停蠕動(dòng)泵可判斷是否來(lái)自水中。更換泵管，清洗錐口，清洗霧化器和霧室，可以逐步嘗試

3. 你把霧化氣的流速往低調，一定能把背景信號調下來(lái)的。

一一九、ICP-MS做純金屬中的雜質(zhì)Si，因為如果酸處理樣品，硅酸是膠體，在測定的時(shí)候會(huì )不會(huì )造成結果的偏差?如果會(huì )有影響又該怎么解決呢?

1. ICP-MS測Si誤差較大，如果半定量結果可以接受的話(huà)，還是可以考慮的。

2. 是相當難，檢測限很高，是ppm吧，硅需要氫fo酸來(lái)消解，一般來(lái)說(shuō)，這種酸是不能直接上機器的，故不看好硅，賣(mài)儀器的是什么都能做，呵做技術(shù)服務(wù)的就不一樣了，會(huì )告訴你哪些能做，那些不能做，做硅用XRF

3. 我用ICP-MS做過(guò)Si，用CCT。剛開(kāi)始老是調不好，后來(lái)調好了，做幾十個(gè)ppb也還可以，不過(guò)調CCT要一點(diǎn)經(jīng)驗。

一二零、用ICP/MS檢測水樣中的元素時(shí)，空白是用配標準品的純水來(lái)做嗎?還有我們作定量曲線(xiàn)的標準品配置時(shí)一般要加一點(diǎn)硝酸，那么空白跟水樣品也要相應濃度的酸化嗎?

1. 標準空白的配制和標準一樣，比如說(shuō)你的標準里含0.1%HNO3，那你的空白應該也是0.1%HNO3，并且要和標準一起儲存起來(lái)。

2. 空白就是不加樣品和標準的溶液，你做標準的時(shí)候，按照同樣的操作順序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同樣濃度的酸。記得要加內標，儀器在使用的過(guò)程中信號要發(fā)生變化，內標用于糾正儀器的不穩定。如果樣品的matrix比較大，在空白和標準里面都要加matrix。如果不大，就不用加matrix。

3. 這其中有一個(gè)空白的問(wèn)題，需要澄清一下：

您一直提到的空白其實(shí)是一個(gè)標準空白，就是標準曲線(xiàn)的零點(diǎn)，它應當是標準曲線(xiàn)的起點(diǎn)(理論上不一定需要通過(guò)零點(diǎn))，這個(gè)空白的配置過(guò)程與其它標準溶液配置過(guò)程相同，只不過(guò)濃度為0

在真實(shí)樣品分析中，我們往往通過(guò)標準曲線(xiàn)的斜率得到一個(gè)靈敏度，這其實(shí)是標準曲線(xiàn)給我們zui重要的信息，樣品的處理過(guò)程以及儀器本身的噪聲信號，我們通過(guò)去除樣品空白來(lái)校正。

如果樣品和標準的基體不同，需要基體匹配或者內標校正，目的都是校正靈敏度的差異。

您分析的水樣，首先要看是什么水樣，如果基體很高，需要內標加入。如果沒(méi)有樣品空白，那么直接由曲線(xiàn)定量即可。

一二一、Fe,Co, Ni等的空白計數都在幾萬(wàn),甚至幾十萬(wàn),是不是有問(wèn)題?

1. 你是用冷焰做得嗎?

計數那么高應該是霧化器或炬管、錐的污染;或者你應再調調條件是否合適，點(diǎn)火功率是否還可以降低等方式。

2. 換成新的XI接口后情況好了很多,變?yōu)閹浊У挠嫈?原先用的HPI接口,一直很不好啊

3. 如果不用CCT,Fe56的空白(純水)計數比較高,約100萬(wàn),Co59比較低,約100, Ni60約2萬(wàn),用CCT就低多了.

4. 你用的是Ni錐嗎?那鎳空白肯定高.Fe是由于A(yíng)rO56所致.對于Co就不知是啥原因了，考慮以下污染情況.

一二二、用ICP-MS的冷焰測K、Na、Ca、Mg時(shí)做標準曲線(xiàn)空白的信號都很高，該如何解決?

1. 如果長(cháng)期檢測高基體的樣品(如地質(zhì)樣品)，那么很可能系統已被污染，空白會(huì )較高，檢出限也會(huì )較高。

2. 本來(lái)這幾個(gè)元素豐度都很高，儀器使用一段時(shí)間整個(gè)系統就會(huì )被嚴重沾污，另外分析用水及劑也會(huì )帶來(lái)一定量值，因此空白高是正常的，只能是把條件控制一致了。

3. 一般來(lái)說(shuō)試劑原因較大

4. 繼續降低電壓嘛，選低同位素豐度的質(zhì)量數.

一二三、大伙有沒(méi)有做過(guò)進(jìn)樣時(shí)硝酸濃度對測試結果的影響?看到一篇文獻有討論，他們建議用1%的HNO3。我知道的似乎也有用過(guò)達4%的。各位都用多大濃度的啊，濃度對測試的影響大不大?

1. 1-5%都沒(méi)有太大影響。

2. 我們一般都用2%的硝酸

3. 一般控制在3%左右

一二四、對于質(zhì)譜的內部清洗，截取椎，采樣椎，透鏡，不知道各位都是多長(cháng)時(shí)間清洗一次。大家都說(shuō)一下，包括主要做的什么樣品，儀器的使用效率。

1. 靈敏度能達到要求就不用清洗拉。

2. 兩個(gè)錐倒是經(jīng)常洗，炬管和進(jìn)樣器也洗過(guò)，其他的就沒(méi)洗過(guò)了。

3. 磁質(zhì)譜除了錐要清洗，透鏡一般是不要清洗的，除了提取透鏡(一般是更換，洗了也沒(méi)有用)。

4. 清洗錐用氧化鋁粉就行。

5. 靈敏度沒(méi)有影響就不要清洗啦，用氧化鋁洗錐，因它是顆粒的，對錐也是一種磨損的

6. 錐可以用硝酸擦，炬管可以酸浸或煮，透鏡有專(zhuān)門(mén)的沙質(zhì)可以打磨，我指提取透鏡

7. 不同儀器的設計不同，例如錐口大小，透鏡在真空室內外等等，因此有的不需要清洗，有的需要清洗，頻率也不同

8. 氧化鋁主要是把錐打磨光亮，還有用酸洗

一二五、離子阱和四極桿作為分析器各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?

1. 離子阱的zui大的優(yōu)點(diǎn)就是可以進(jìn)行時(shí)間串聯(lián)，從而進(jìn)行MSMS 。時(shí)間串聯(lián)就是你選擇一個(gè)母離子保留在離子阱里，給予一定能量打碎，獲得它的二級質(zhì)譜，然后這些二級碎片離子繼續保存在離子阱里，你可以有選擇的打碎特定的二級離子，得到它的三級碎片，依次類(lèi)推得到多級離子。理論上可以做到10級，但實(shí)際操作一般只能打到3-4級。

這樣在同一空間，依據不同時(shí)間得到二級或多級質(zhì)譜稱(chēng)時(shí)間串聯(lián)。而三重四級桿是空間串聯(lián)。

2. 四極桿優(yōu)點(diǎn)是掃描速度快,比磁式質(zhì)譜價(jià)格便宜,體積小,常作為臺式進(jìn)入常規實(shí)驗室,缺點(diǎn)是質(zhì)量范圍及分辨率有限。

用離子阱作為質(zhì)量分析器，不但可以分析離子源產(chǎn)生的離子，而且可以把離子阱當成碰撞室，使阱內的離子碰撞活化解離，分析其子離子，得到子離子譜。離子阱不但體積小，價(jià)格低，而且具有多級質(zhì)譜()的功能，因此得到了廣泛的應用，但還有空間電荷效應，低質(zhì)量截止等問(wèn)題，使動(dòng)態(tài)范圍窄，不利于定量，因此，zui近推出線(xiàn)性離子阱，Q-TRAP型。

3. 離子阱適合作科研,因為非常有吸引力,給出的譜圖信息非常豐富,串連四級桿無(wú)法滿(mǎn)足.

但是從定量角度來(lái)講,串連四級桿可以同時(shí)測定,線(xiàn)性范圍和精度要好的多,更重要的是法規要求.

一二六、各位高手，我zui近看了一些有關(guān)ICP-MS原理的一些書(shū)，其中有一些東西不大明白

1. 什么是射頻?射頻發(fā)生器起什么作用，對ICP有什么影響?

2. ICP中載流氣、輔助氣和冷卻氣可以是同一種氣體嗎?

3. 反射功率是什么意思?它逐漸增大是什么原因造成的?

1。提供高能量的高頻電能，說(shuō)到底就是一個(gè)高頻振蕩器。

2。一般ICP中的三種氣體都是用的氬氣，有時(shí)候為了做有機樣品，會(huì )加入附加氣體氧氣，幫助有機物分解;還有些ICPMS用He氣做載氣，不過(guò)成本太高，只用于做一些特殊的樣品。

3。高頻電能通過(guò)耦合線(xiàn)圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，從而輸送穩定的高頻電能給plasma，但是耦合線(xiàn)圈并不能*吸收所有的功率，就會(huì )有部分功率被反射回功率放大器，這就是反射功率。反射功率增大的主要原因是由于plasma不穩定造成的，具體因素可能是炬管粘污，錐臟了，高頻屏蔽不好，功率放大器工作不穩定，耦合電容不穩定等等。

一二七、什么是采樣深度?

1. 指采樣錐孔與焰炬的距離，影響靈敏度的一個(gè)重要參數，ICPMS上儀器都會(huì )有的。

2. 有的公司的是計算機里調整的,有的儀器是手動(dòng)調整的,手動(dòng)調整的沒(méi)法讀出具體參數值

一二八、有作鉑族元素的朋友嗎?都用什么方法作?本實(shí)驗室用火試金或酸溶結合堿融作地質(zhì)樣品，Te共沉淀富集。

1. 鎳锍試金-碲共沉淀法。

2. 王水消解陰離子交換樹(shù)脂分離后測定.

3. 我一直從事這方面的工作，Pt,Pd,Rh,Ir,Os,Ru都做過(guò)。Pt,Pd鉛試金，Rh,Ir試金或堿熔。

4. 一般地球化學(xué)樣品采用硫鎳試金等，但礦石樣品就不用那么復雜了，有人只有王水溶解后分取稀釋直接上機的。但我的經(jīng)驗看，堿熔、樹(shù)脂分離結果較理想。

5. 火試金對超基性巖(IPGE較高)和礦石樣品問(wèn)題不大,但對基性巖(如玄武巖,輝長(cháng)巖等)IPGE 低于0.1 ppb 時(shí)有困難。

礦石樣品王水直接測定，我想也于Pt和Pd，其他含量太低有干擾，結果肯定不好。

Na2O2 融解礦石樣品(一般為銅鎳硫化物)要注意反應非常激烈。

陽(yáng)離子分離，回收率高，但樣品量不可能太多，以為大量基體元素被樹(shù)脂吸附。陰離子交換主要存在回收率問(wèn)題

6. 酸度控制好了，陰離子富集的回收率還是不錯的

一二九、熱電X7，zui近發(fā)現背景下不來(lái)，進(jìn)純水樣高達20幾萬(wàn)，同時(shí)U也高，其它重元素也高，不知什么原因?

1. 先把霧化器,霧室,矩管,截取,取樣錐等拆下來(lái)清洗一下,裝上再試一下

如果不行的話(huà)就要找工程師了

2. 調一下門(mén)坎電壓的數值,調到220不超過(guò)20就可以了,自己試著(zhù)調一下,220在0,偶爾蹦到20就行了,沒(méi)必要找熱電的工程師,不過(guò)在維修期內可以找高工,這樣可以從他們那學(xué)到更多的東西且不用交學(xué)費,過(guò)保修期恐怕就不行了

一三零、做樣時(shí)靈敏度不斷下降是怎么回事啊，而且對基體的響應及其嚴重，錐腐蝕的速率也在加快，10ppb的標樣內標甚至都會(huì )抑制到90%!

1. 主要應該是溶液中離子濃度高、酸度大的原因吧，但內標降至90%可以說(shuō)比較正常，據有關(guān)資料，在60%以上都是可以正常應用的。

2. 是啊，問(wèn)題不是很大，有可能你的樣品中鹽的濃度太高，錐口容易沉積，但你說(shuō)的90%應該沒(méi)什么問(wèn)題

3. 樣品濃度太高了吧

一三一、現在老打雷,電壓不穩,突然停電等導致儀器停機 ,對儀器究竟有多大損害?一定得配UPS嗎 ?

1. 突然停電很容易導致電腦硬盤(pán)損壞，那時(shí)你正在做的甚至以前做好的許多工作成果可能毀于一旦。選用UPS一般要求功率大于設備功率的一倍。UPS有后備式與在線(xiàn)式的、短時(shí)和長(cháng)時(shí)的、功率大小以及品牌等等不同，價(jià)格會(huì )相差很多。

2. 突然停電會(huì )傷害泵，一定要配，否則以后成本會(huì )較高。

一三二、請問(wèn)大家用的樣品瓶都是怎么處理的?新的或舊的，玻璃的或者塑料的?

1. 用1:1的硝酸浸泡8小時(shí)，取出后用純水洗凈。

2. 用得著(zhù)那么濃的酸嗎??　我們都是用10%的，濃度太大怕萬(wàn)一濺到出事故。

一三三、很多元素的空白特別高,比如Fe54有100,000多,而Ni有10,000,所以不一定是從錐上下來(lái)的吧?而炬管是新?lián)Q的,霧化器也剛洗過(guò),而且蠕動(dòng)泵停掉也沒(méi)大的好轉?那還可能是哪里的污染呢?

1. 你用的是什么接口的?X-I如果是新錐你那個(gè)背景應該算是正常。如果你所測樣的酸度不大用一段時(shí)間背景會(huì )洗下來(lái)的.

2. Ni偏高了，zui近做過(guò)什么樣品，多用酸洗洗

3. 把錐取下來(lái)，用400目的氧化鋁搽洗，zui后沖洗、烘干，裝上再試試。

4. 可以關(guān)閉slide valve 判斷空白是否來(lái)自錐口

5. 提取透鏡(extraction)臟了，需要清洗。

6. 用Pt錐,用冷等離子測Fe,應該不會(huì )那么高的.

一三四、我是Agilent7500a的新手，有個(gè)小問(wèn)題想請教一下大家，就是巴賓頓霧化器凹槽外的地方可不可以用棉簽擦拭?霧化器超聲后表面還是會(huì )臟臟的

1. 應該可以檫的，但是超聲清洗后依然是很臟估計搽也沒(méi)有什么用。

2. 超聲的同時(shí)加點(diǎn)有溶進(jìn)去

一三五、如果方法文件沒(méi)有保存,樣品數據還能處理么?

建立一個(gè)和你原來(lái)測定一樣的方法，試試能不能把你的數據文件調出來(lái)。

一三六、我對ICP-MS 做cross校正，平均值的確是象工程師說(shuō)的在20000-30000之間，可總是顯示失敗，說(shuō)什么沒(méi)足夠的峰，請問(wèn)大蝦們這是怎么回事?做這個(gè)校正要多大濃度的調節液?說(shuō)明書(shū)上是用50-100ppb的，工程師做的時(shí)候是用25ppb的

1. 校正倍數不同儀器會(huì )有所不同,校正的時(shí)候需要測定足夠多的元素,所用濃度不是固定的,取決于儀器靈敏度.

2. 應該用50ppb。如果接了內標混合器，那兩根管子都要插入調試液中。另外，在做CROSS校正前先做一下MASS校正，看看是否因為譜峰偏窄而導致靈敏度下降。

一三七、樣品錐和截取錐上的積碳如何處理?還有injector的噴嘴處變白,而且變的毛糙.各位有什么建議?

1. 我們直接用稀HNO3　棉簽或脫脂棉擦拭，很容易就擦掉了啊?！](méi)用過(guò)進(jìn)樣器，不太清楚

2. 與HPLC聯(lián)用時(shí)，如果有機要成分較高，可以在氬氣中添加一定比例的氧氣這樣可以解決在錐孔積炭的問(wèn)題。至于具體操作如何加，應該加多少，咨詢(xún)下儀器廠(chǎng)家的應用工程師。

如果你上面的積炭用擦洗的方法實(shí)在不好除　可以試一下把錐取下來(lái)燒燒的方法

一三八、我用的熱電的儀器為同時(shí)型檢測器，現在用到3500的電壓時(shí)每加上50記數才上漲2000左右，我想問(wèn)以下檢測器能用到多少

1. 檢測器電壓不能大于4000V，如果電壓加到這時(shí)，靈敏度還是上不去，估計你要換檢測器了。

2. 儀器靈敏度是一個(gè)綜合性評價(jià)指標，除主要與檢測器有關(guān)外，還與錐、霧化器、離子透鏡等有關(guān)，因此要在這些部件均為合適時(shí)再來(lái)確定檢測器是否是處于極度衰老狀態(tài)。熱電儀器配備的檢測器一般正常電壓范圍為3000-4000V，3500V電壓一般應是很正常時(shí)期。但也不排除極個(gè)別現象。

3. 3500V可能不在檢測器電壓平臺上，你有關(guān)用調試液查一下檢測器電壓平臺參數。

4. 如果檢測器電壓處于平臺期,自然怎么增加,靈敏都不會(huì )發(fā)生很大變化

一三九、ICP-MS中冷卻循環(huán)液的溫度一般是多少?

1. 你是指循環(huán)水嗎?　一般設在20度左右。冷卻霧化室是用的半導體制冷技術(shù)，一般設在2度。

2. 20到25攝氏度之間

3. 一般在20度左右吧，儀器不同略有差別，這個(gè)問(wèn)問(wèn)儀器工程師就行了。

4. 我們的儀器循環(huán)水一般在15_20之間

一四零、請問(wèn)用ICP-MS分析血清中的元素，直接稀釋方法測定結果如何?

1. 直接進(jìn)樣的話(huà)測量效果比較差.用MCN6000(膜去溶進(jìn)樣裝置)的話(huà)應該可以,不過(guò)我沒(méi)試過(guò).還是溶樣品

2. 消化效果好一些。

3. 和標樣要匹配得好一點(diǎn)

4. 不用消化，只需補加些硝酸。

5. 2%硝酸直接稀釋10倍

一四一、做完樣品后洗了將近半個(gè)小時(shí),45的計數還有將近1000,不知道是不是正常?

1. 可以用3%的硝酸洗，很容易洗下來(lái)。

2. 檢查一下低質(zhì)量數的峰寬，應為44有N2O的干擾，所以本底很高，如果峰寬調的太大就有可能被44影響。

一四二、用ICP-MS測B、Ge、Sn、Zr，有什么好的制樣方法嗎?以前用ICP-MS測稀土元素，酸溶法。在測上面四個(gè)元素時(shí)候，標準曲線(xiàn)變化太大，推斷是處理方法問(wèn)題。

1. 標準曲線(xiàn)和制樣過(guò)程無(wú)關(guān)，估計是你標準溶液的配制問(wèn)題

2. 稀釋30%硝酸，也有人用50%.定溶2%硝酸

3. 酸溶的zr，sn不*。B容易污染，特別是有玻璃器皿的時(shí)候。

4. 在標準液配制的時(shí)候保證濃度的適當，不要太高，還有盡量一次配制完

5. 這幾個(gè)元素用酸分解很可能會(huì )損失或分解不*：B在有HF時(shí)會(huì )損失，需用磷酸保護;Ge在有氯離子的情況下會(huì )損失，需用氟離子保護，錫石、鋯石根本不溶于酸。因此這幾個(gè)元素要分別處理 或 用堿熔提取后酸化來(lái)做。

一四三、ICP-MS機器運行12個(gè)小時(shí)后,在進(jìn)樣進(jìn)行分析時(shí),操作界面出現"the scan is stopped in data acquision,please restart or connect the company tech.是質(zhì)量分析器的原因,還是檢測器,還是軟件?

1. 主要可能是軟件出現問(wèn)題,(或接口等),使數據采集發(fā)生中斷,可重新啟動(dòng)計算機或重啟service預以證實(shí)

2. 你的GPIB卡的供電電源出現小問(wèn)題，導致數據采集瞬時(shí)中斷，重啟可以恢復。但實(shí)際是你的儀器需要維護，主要是儀器內部灰塵需要清理。

一四四、實(shí)驗室一般潔凈度多少級?

1. 其實(shí)10000級已經(jīng)足夠了，在要求不高的情況下普通房間也是可以的，但還是放置在潔凈室內比較好，關(guān)鍵是前處理間的潔凈度級別，因為儀器的要求只是關(guān)于高濕度(70%左右)的要求，而前處理間是樣品敞開(kāi)式停留時(shí)間zui長(cháng)的，所以前處理間的級別才是zui主要的

2. 實(shí)驗室一般是2000級，如果要做鉛同位素的話(huà)，要達到500級合適。操作臺要達到100級。

實(shí)驗室一般是2000級，如果要做鉛同位素的話(huà)，要達到500級是合適。操作臺要達到100級。

三套*標樣應該夠了(GSD、GSR、GSS)。

一四六、標準曲線(xiàn)0，1，2，3，4，5ppb，線(xiàn)性只有0.995，1，2ppb時(shí)響應值偏低的很?chē)乐?儀器連續測樣時(shí)信號漂移嚴重;塑料進(jìn)樣瓶用過(guò)后就用清水沖洗然后用10%硝酸一直浸泡但有時(shí)會(huì )遇到洗不干凈的情況，是否需要刷子刷呀?

1. 是容器吸附　還是進(jìn)樣系統和霧化器吸附?如果是后者　看到過(guò)有人建議用大概1PPM的　金溶液沖。說(shuō)是效果不錯!

2. 進(jìn)樣瓶是聚四氟乙烯的，應該不會(huì )有這么強吸附，進(jìn)樣盤(pán)管換一個(gè)，霧化器，霧室　炬管，錐等統統洗一遍看看

3. 加點(diǎn)金吧。效果會(huì )好很多

4. 我認為并不是儀器的漂移問(wèn)題，你的儀器是不是被高汞樣品污染了，本底高的話(huà)線(xiàn)性是不好做。另外你的標液是現配的嗎?ppb級的汞很不穩定，加點(diǎn)金溶液可以大大改善，我們實(shí)驗室的汞標液一般zui少能用一個(gè)星期，甚至兩至三個(gè)星期呢(線(xiàn)性都在0.9995以上)

一四七、zui近用ICP做礦石樣，用標準加入法測得線(xiàn)性還可以，但是用內標法測得的工作曲線(xiàn)不太好。而且我發(fā)現很多定量分析都用內標法。為什么采用標準加入法的不多呢?

1. 用標準加入法可以很好地克服基體匹配的問(wèn)題，礦樣的基體比較復雜所以用標準加入法好一些，對于背景簡(jiǎn)單的樣品內標法簡(jiǎn)便一些

2. 如果用內標法首先要保證你的樣品基體中　不含有你選擇的作為內標的元素。

3. 個(gè)人認為選擇內標法，實(shí)在不能克服基體才用標準加入法。太麻煩了，樣品多就沒(méi)轍了。

一四八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時(shí)，消解液很清亮，可是當移入容量瓶加超純水后，溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著(zhù)加入的水增加溶液渾濁度增加。zui后溶液的酸度為6%左右。請那位告訴我是啥原因，如何解決?

1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后過(guò)濾,濾液應不會(huì )再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容.

2. dr原來(lái)消解生物樣品的時(shí)候，如果消解不*，加水會(huì )有渾濁出現　。你把酸量加大一些試試，看是不是沒(méi)有消解*。

一四九、我們用標準加入法和標準曲線(xiàn)加內標分別作了ICP-MS測海水中Cu Zn Cd的，不同同位素測出來(lái)含量差別較大，現在沒(méi)有標準物質(zhì)，請問(wèn)哪位做過(guò)海水，給點(diǎn)意見(jiàn)，分別選擇哪個(gè)質(zhì)量數?

1. 沒(méi)做過(guò)海水　感覺(jué)Cu65 Zn66 比較合適。至于Cd的比較麻煩點(diǎn)。比較常用的好像是111,但111也受到Mo等　氧化物的影響。自己做下實(shí)驗，看Mo對Cd的影響是否可以忽略。否則自己還要編輯校正方程。

2. 63受Na23Ar40的干擾，海水中Na是大量的，故不推薦63.　如果有碰撞池，可以加入碰撞反應氣體來(lái)消除氬的干擾

3. 有碰撞池的用碰撞池消除干擾，沒(méi)有的話(huà)你加標回收一下看那個(gè)質(zhì)量數的回收情況好一些，另外一般測量出的低結果比較可靠，高的結果有可能有干擾。

4. Zn68，沒(méi)有問(wèn)題。

Cu 65干擾雖小，但有ArMg。

Cd有Mo的氧化物干擾，干擾比較小。

所以Cu和Cd用碰撞池消除干擾，由于質(zhì)譜干擾是加和性干擾，用加標回收看不能說(shuō)明問(wèn)題。

一五零、用過(guò)熱電X7的嗎?zui近點(diǎn)火老點(diǎn)不著(zhù)，并且開(kāi)機前的load參數為255，這是怎么回事呀，load和tune是什么東西?

1. 檢查軟件上方的炬箱調諧位置, LOAD和TUNE應不為0或255, 如為0, 則進(jìn)入Advanced將其改為100(密碼為iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如為255則與工程師。

2. 我們的儀器原來(lái)也出現過(guò)這樣的情況,zui后查明是氬氣的純度不夠.load要是0的話(huà)就象前面人所說(shuō)的,在advanced把load改成100,打上對勾,看load值有沒(méi)有變化,若不是0了,就再把對勾勾掉,關(guān)閉整個(gè)軟件,要是這樣還不行就把儀器后面打開(kāi),有個(gè)通訊的線(xiàn),拔下來(lái)再插上就行了

一五一、測銅有時(shí)候很不準,高濃度的點(diǎn)和低濃度的點(diǎn)差很多。

1. 重新做一下cross calibration(THEMO),A/F calibration(agilent)

2. 估計是Cu標準溶液的問(wèn)題。個(gè)人經(jīng)驗感覺(jué)Cu標準溶液容易污染，宜現配現用。

一五二、用“Time Resolved Analysis”，即：時(shí)間處理模式采集數據時(shí)，能否將integration time 改為 1ms (之前是用0.1s)

1. 積分時(shí)間1ms,太短了把，我一般都是80ms

2. 積分時(shí)間不能設那么短的，0.1S積分時(shí)間已經(jīng)滿(mǎn)足聯(lián)用需求，注意用時(shí)間分辨模式時(shí) 用單點(diǎn)掃描。4500不能處理數據， 要處理數據要裝一個(gè)7500的軟件，

一五三、用ICPMS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋?zhuān)|(zhì)量數的選擇等

1. 酸化，過(guò)膜。注意 硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。國產(chǎn)酸仍然比較臟， 一般采用十倍稀釋的方法來(lái)做。

2. 你測的是 重金屬 說(shuō)實(shí)話(huà)不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大， 反應池對85以下質(zhì)量數效果比較好。 cd 111 會(huì )受MO Zr等氧化物干擾，可以編輯校正方程 . Pb用206+207+208 ,Hg 202.

一五四、我是做有機質(zhì)樸的，我們的質(zhì)樸juedui禁止無(wú)機的東西進(jìn)去，因為無(wú)機鹽類(lèi)不揮發(fā)，會(huì )污染質(zhì)樸里面的。那么無(wú)機質(zhì)樸又是怎么克服這個(gè)問(wèn)題的呢?

1. 無(wú)機質(zhì)譜的樣品處理一般經(jīng)過(guò)消解，有機物殘留很少，經(jīng)過(guò)ICP會(huì )*分解。

2. 無(wú)機質(zhì)譜進(jìn)入儀器內的離子非常少，而且很快被真空系統抽到外部。當然如果很長(cháng)時(shí)間做高基體的樣品儀器內部還是會(huì )被污染的，這時(shí)就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的能力都是有限的

有機質(zhì)譜和無(wú)機質(zhì)譜的離子源溫度不同

有機質(zhì)譜離子源溫度較低，無(wú)機鹽無(wú)法分解，因此沉積現象會(huì )非常嚴重。

無(wú)機質(zhì)譜高溫源可以使大部分無(wú)機化合物解離，但是依然會(huì )有部分氧化物沉積于錐口附近，因此接口需要經(jīng)常清洗。

一五五、我想測定土壤和礦物樣品中的Pd,有沒(méi)有人做過(guò)的阿?用不用考慮105Pd受到65Cu40Ar的干擾?因為樣品中的Pd濃度很低的，我打算先不考慮直接用標物前處理后測定，看看結果是不是在許可的范圍內

這種Ar基的干擾比例不高的

0.5%NaCl溶液中，ArNa對Cu的干擾在*~**ppb量級

您可以大概估算干擾水平

Pd105/106兩個(gè)同位素的結果對比也可以反應干擾情況

一五六、我公司的ICP-MS剛買(mǎi)不久，但感覺(jué)儀器信號飄移特別厲害，雖然加入內標能校正飄移對結果的影響，但覺(jué)得還是有不少誤差。

儀器預熱30～60分鐘后進(jìn)行測定，但是在30～60分鐘內儀器信號可以飄移近50%，通常是正飄移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是檢測器電壓設定太高導致不穩定呢?

1. 這樣的儀器穩定性，您還是應該先解決儀器的問(wèn)題為好

如果實(shí)驗室條件沒(méi)有發(fā)生變化，那么應該請工程師逐級幫您排除問(wèn)題。

可能的原因很多：

1 真空條件不穩定

2 進(jìn)樣系統不穩定

3 電子學(xué)參數不夠優(yōu)化

4 四級桿調諧不穩定

5 檢測器性能不穩定

2. 我公司的ICP-MS近期也存在信號漂移問(wèn)題,負漂移，約10%。我懷疑是進(jìn)樣系統的問(wèn)題

一五七、樣品和工作曲線(xiàn)中加0.2%硝酸主要是防止鹽分在MS析出或者在玻璃管壁吸附嗎?假如樣品的鹽濃度本身就很低，而且是現配現測，是否就沒(méi)必要往樣品和標準中加酸了?

1. 加酸不一定的，有時(shí)也可能加堿，如氨水等，我想主要目的是為了使所測組分更加穩定，創(chuàng )造一個(gè)良好、一致的測量條件使結果更加穩定可靠等。

2. 加酸可以一定程度上抑制樣品存放過(guò)程中沉淀生成。

一五八、大家有沒(méi)有用ICP-MS做血樣中微量元素的?我用的是Agilent7500a，做了好長(cháng)時(shí)間結果都不好，Fe總是偏低，內標Sc的回收率好低，而且不能固定選一個(gè)內標進(jìn)行元素的測定，比方說(shuō)，今天我用209做Pb的內標，質(zhì)控的值很好，但隔天做用209，Pb的質(zhì)控值就低很多

1. 血樣還是重點(diǎn)看消化過(guò)程吧，一般基體影響不太大，Fe你是用冷焰作的吧，Sc本身電離的不好，信號不是很穩定的。

至于209內標校正Pb的測定不穩定，或者是儀器的質(zhì)量數有所漂移，或者是Bi的溶液水解導致不穩定。

2. 血樣直接稀釋測定，有機質(zhì)沒(méi)有被消化，粘度較大，導致進(jìn)樣管道記憶效應嚴重，測定效果不好。應該用HNO3 封閉溶樣消化有機質(zhì)，這樣稀釋倍數可以降低，測試效果好。

3. 我做血清，現在還在建立方法階段。文獻有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會(huì )好一些。

4. 用1%的硝酸不會(huì )有沉淀，但很多元素的日間精密度很差。我也試過(guò)Agilent文獻所用方法，不過(guò)我沒(méi)使用碰撞池反應氣，做的結果也不是很好，和文獻相差甚遠。

一五九、請問(wèn)Icp-Ms測Hg效果如何，檢測含量范圍有多大。

1. ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級，不過(guò)樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，記憶效應也很大。

2. 測Hg很麻煩,主要是記憶.用堿性溶液洗才有效.

3. 一般來(lái)說(shuō)作10ppb左右或者以下的比較好，因為記憶效果很大，做完了要清洗很場(chǎng)時(shí)間?？梢杂孟♂尩淖?，用金來(lái)洗比較好。

一六零、現在在做的是礦樣中的Au，火試金前處理，測標樣結果總是比準確值低，為什么會(huì )這樣?

建議用這個(gè)標準樣品同時(shí)做一個(gè)后加標，若加標回收率好，說(shuō)明不是ICP MS的問(wèn)題， 若不好，考慮換用其它的內標元素處理你的數據，若樣品中含有該元素，結果肯定偏低。

一六一、測量金屬鎵中的Cd采用那個(gè)質(zhì)量數較好，因為114、112、111、113級各測量出的結果相差較大zui小的114沒(méi)有而111卻又5.3左右的樣子

111是干擾較強的同位素，結果一定偏高

114的結果相對zui可信，113則存在In同位素重疊的干擾問(wèn)題

一六二、測量金屬鎵中的鍺用哪個(gè)質(zhì)量數較好?72、74因為這兩個(gè)的結果相差較多

Ga71的同位素對Ge72產(chǎn)生的疊加干擾水平在ppm量級左右

一六三、如何測定鋁錠中的微量元素，如何取樣?

1. 采用類(lèi)似線(xiàn)切割等設備，或者鋸條等切割小塊試樣用于試驗，采用鉆、車(chē)、刨等加工方式容易使微量元素從基體脫落。如果無(wú)法做到的話(huà)，必須使用鉆頭的話(huà)，盡量使用25以上的大鉆頭，慢速鉆取，混合均勻。

2. 1.從該批鋁錠上、中、下部各取一塊鋁錠(當鋁錠散開(kāi)，分不清上、中、下時(shí)，則將該批鋁錠重新堆垛，再從上、中、下各取一塊鋁錠)。

2.采用鉆孔法取樣，鉆孔時(shí)采用?15~?20的鉆頭(用乙醇作潤滑劑)。

3.在鋁錠的正面，沿其對角線(xiàn)鉆三處，一處在中心，另兩處各距角頂100mm，鉆孔深度為厚度的2/3(鉆取試樣時(shí)，必須先清除表面氧化層，其厚度不小于0.5 mm)。

164、我的樣品是固體，所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml來(lái)溶解300克的樣品，zui后蒸干，再用2mlHNO3和8mlH2O定容，zui后進(jìn)樣，測量。但是出了個(gè)問(wèn)題就是，我引入的所有酸和水里面的金屬含量，大大的超過(guò)了我要分析物質(zhì)中金屬的含量，(我分析的物質(zhì)中金屬含量一般為幾個(gè)ppb)。

1. 我要測得是很多鐘金屬元素：鈉、鉀、鈣、鐵銅鋅等等，樣品是一種耐酸堿的半導體，我們用那么多酸就是想通過(guò)侵泡把它表面的金屬雜質(zhì)溶解下來(lái)。我們現在用的是UP 級的酸了。

2. 建議你用別的方法來(lái)做這種表面耐酸堿的半導體，想ZnO什么的，你的金屬含量已經(jīng)是在PPB了，再溶解，稀釋?zhuān)緵](méi)有辦法做，ICP-MS檢出限一般也就是PPT了，在受環(huán)境限制。我個(gè)人認為用ICP-MS沒(méi)有什么辦法。好像有研的工程師就用AGILENT的ICP-MS做硅片表面污染，效果不好。

3. 待測物是幾個(gè)ppb，若指的是濃度，使用高純酸引入背景也只有2.5ng/mL，也應該能測定。若指質(zhì)量分數，我的計算更加沒(méi)錯。測不出來(lái)的原因只有一個(gè)，就是使用的酸不是“zui純的酸”。

一六五、我用有機溶劑稀釋?zhuān)苯舆M(jìn)樣是否可以?或者其它的方法更為適宜?

1. 可以直接進(jìn)樣的，但是應該需要輔助的氧氣，不然會(huì )積碳。還是消解后進(jìn)行分析好了。消解可以采用微波消解，按照廠(chǎng)家提供的條件處理一下，效果不錯的。

2. 低溫揮發(fā)至干，硝酸，髙氯酸分解。加內標。

3. 真空蒸餾除去揮了性有機物，硝酸+雙氧水消解

一六六、ICP-MS樣品前處理的目的是什么?如何做呢?ICP-OES是為消除光譜干擾，MS是為了什么呢?

使之變成均一分散的溶液。避免　質(zhì)譜干擾如形成多原子離子。。和OES　處理過(guò)程比較相似吧?！∑胀ǖ臉悠非疤幚砭褪侵笜悠返南膺^(guò)程。

一六七、如何將試樣的測量信號轉換成被測成分在樣品中的濃度?

跟標準樣品對照或用標準曲線(xiàn)法算出。

1、用內標法測樣品

例：標準樣品的配制：精密稱(chēng)取98.54mg VE標準品(含量為99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml內標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E標準品的濃度(即標濃度1)為0.9785mg/ml;

樣品1的配制：精密稱(chēng)取96.13mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9613mg/ml

樣品2的配制：精密稱(chēng)取90.10mg 樣品于100ml容量瓶，用含1mg/ml內標物C32的正已烷稀釋至刻度?？伤愠鯲E樣品的濃度(即樣品量)為0.9010mg/ml

2 標準曲線(xiàn)法：

例：原子吸收光譜測樣

用高純試劑配制數個(gè)與待測樣品基本相同的標準溶液，在給定的實(shí)驗條件下，測得其吸光度A。

以標準溶液中待測元素的濃度C(或而分含量)為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制A-C標準曲線(xiàn)。

然后在相同實(shí)驗條件下，測量樣品試液的吸光度。根據測得的吸光度由標準曲線(xiàn)求出試樣中待測元素含量。

一六八、樣品液比較少大概只有200uL,應該怎么辦啊?

1. 我用的是耐HF酸的裝置，進(jìn)樣量非常少，和標準進(jìn)樣系統的區別是，把霧化器的進(jìn)樣管改成zui細的一種，進(jìn)樣不用蠕動(dòng)泵

2. 霧化器也要換的，PFA進(jìn)樣系統的霧化器自然提升速率一般在200UL/MIN

3. 如果特別配置，zui低的進(jìn)樣量可以達到50微升/分鐘。

4. 建議設置參數后用標準溶液或者加入樣品基體的標準溶液試驗

一六九、ICP-MS(熱電POEMSIII)三級真空抽至1E-5Tor后便會(huì )反彈，壓力回升，估計為漏氣，但檢查門(mén)閥、真空規，尚未找到漏氣點(diǎn)。

原來(lái)是機械泵工作不穩定了

一七零、x-7 plasma service 無(wú)法開(kāi)啟，諸位都是如何解決的?

1、你先在熱焰下，調節好靈敏度，注意：低、中、高質(zhì)量數的靈敏度要一致

2、點(diǎn)開(kāi)instrument圖標，若在advanced中screen is grounded 改為floating并選擇zui近的mass cal為當前設置

3、創(chuàng )建一個(gè)新的expreiment做mass cal,選中將當前熱焰setting設置，analyte中選擇Li,U然后queue,即可

一七一、如何判斷質(zhì)譜干擾的存在和加標回收率低的問(wèn)題?

質(zhì)譜干擾一般均為正干擾,也就是說(shuō)在沒(méi)有該種元素存在時(shí)在該元素同位素處測到了它.加標回收低主要是和你處理樣品過(guò)程有關(guān),損失揮發(fā)或形成沉淀等等.

一七二、用四極桿ICP-MS測定砷時(shí)，Cl干擾如何排除和校正呢?砷是單同位素的元素。

1. 通過(guò) Cl37Ar40 即通過(guò)檢測77質(zhì)量數 來(lái)校正 Cl3r40產(chǎn)生的干擾問(wèn)題

2. 可以參照EPA方法

As75=I75-ArCl75

ArCl75=ArCl77 ×Cl35/Cl37

ArCl77=I77-Se77

Se77=c1* Se82

Se82= I82-Kr82

Kr82=c2* Kr83

3. 如果樣品中主要只含有CL,EPA的干擾校正方法可行.如果樣品中另外含有大量Ca, 等,則需要考慮40Ca35Cl, 40Ca37Cl的干擾.

一七三、本人zui近使用agilent7500ce測定海水中重金屬，在采用標準加入法做工作曲線(xiàn)時(shí)發(fā)現標準區縣中內標元素的測定點(diǎn)總是不能很好的重合，有點(diǎn)象進(jìn)樣流速不穩時(shí)的情況，但是調節了進(jìn)樣泵后依然出現這樣的問(wèn)題。

1. 有可能是內標混合不均勻，換個(gè)三通如何

2. 會(huì )不會(huì )是鹽的干擾問(wèn)題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過(guò)應該不會(huì )偏離太大，正負應該在10%左右吧，太大就要看你的內標液配置是否有問(wèn)題了，還有可能是樣品污染問(wèn)題，很多方面呢，自己把每一步可能出現的問(wèn)題逐步排除一下，應該能找出原因的。

一七四、溶液為0.5M H2SO4+0.5M甲醇,想看看是否存在Ru元素能定量.Ru是痕量的,可能以RuO2的形式存在.

1. Ru不是離子態(tài)的嗎,如果是那還是很方便測試的

2. 先定性看看有沒(méi)有Ru.Ru溶在HCL中.往樣品中加些HCL(5%),在稀釋100倍,然后上機. 在調機的界面(tuning)就可直接看Ru的信號,Ru99, 101, 102. 沒(méi)有其他干擾,這三個(gè)同位素信號比應該接進(jìn)其天然同位素豐度比值 (12.7%:17%:31.6%). 同時(shí)用一個(gè)干凈的水樣看看儀器空白.

要定量,要有標樣. 外標或標準加入, 注意樣品基體較高.

一七五、容劑只用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?

可以不用酸做介質(zhì)啊，不過(guò)加酸后可以減少容器壁對微量元素的吸附，特別是玻璃容器，用塑料或PTFE要好多。

一七六、今天開(kāi)機后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著(zhù)就滅了，一直點(diǎn)不著(zhù)。

1. 將氬氣壓力調大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2. 可能是氬氣不純，也可能是錐沒(méi)有裝好。

3. 一是點(diǎn)火過(guò)程中的真空度不夠.如果真空沒(méi)有問(wèn)題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內調試電壓看差別大不大,如果超過(guò)10V點(diǎn)火就不是很順利.

4. 可能真空有問(wèn)題的說(shuō) 或者是炬管之類(lèi)的內有較少存液

一七七、樣品預處理需要粉碎，粉碎是否應該放在化學(xué)操作間?會(huì )不會(huì )影響化學(xué)操作間的潔凈度?我們實(shí)驗室設計是一萬(wàn)級的。如果不放在潔凈室中，樣品在粉碎過(guò)程中是否可能會(huì )污染?

1. 粉碎樣品有固定的通風(fēng)柜，潔凈室一般不會(huì )設粉碎間的，在粉碎縮分的時(shí)候，肯定要對所用工具進(jìn)行清潔，當然要注意在粉碎期間的沾污情況。

2. 只要注意，在一般的通分柜應該沒(méi)問(wèn)題，有的粉碎處，但你們領(lǐng)導建議在凈化間粉碎，那就專(zhuān)門(mén)設一通分柜，不要污染了凈化間的其它樣品

3. 只要注意，在一般的通分柜應該沒(méi)問(wèn)題，有的粉碎處，但你們領(lǐng)導建議在凈化間粉碎，那就專(zhuān)門(mén)設一通分柜，不要污染了凈化間的其它樣品，

一七八、MS的穩定時(shí)間究竟有多長(cháng)，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現過(guò)這種情況嗎?

1. icp-ms長(cháng)期穩定性還不錯，驗收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計數RSD<3% 你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2. 錐的問(wèn)題

3. 如出現此現象,可將錐取出清洗或換新錐.

一七九、channel和sweep是什么意思，一直沒(méi)搞懂。這兩個(gè)參數的設定對測定沒(méi)什么影響嗎?

channel是指每一個(gè)元素取多少個(gè)點(diǎn)來(lái)測量, 一般采用跳峰為1-3個(gè), 如果掃描用20-40,sweep是指測定的次數, 如果是10就是測定10次.

一八零、我在測量金屬鎵樣品時(shí)，測量樣品的空白和樣品Ni都非常高，而測量水卻沒(méi)有問(wèn)題，，地二次再測量時(shí)，剛測完樣品又重新測量曲線(xiàn)空白卻高達0.88，1ppb點(diǎn)卻高達1.67，不知為何?

1. 重新測定結果有可能受到系統粘污偏高,很正常

2. Ni背景本身就比較高吧，主要是Ni錐原因吧，換Pt錐試試