安捷倫氣相色譜柱是如何進(jìn)行氣源凈化的?
安捷倫氣相色譜柱是利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來(lái)的組分。氣相色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對應的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著(zhù)樣品進(jìn)入氣相色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續地以一定流速流過(guò)氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
樣品在氣相色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著(zhù)樣品連續地通過(guò)氣相色譜柱時(shí),親合力大的組分在安捷倫氣相色譜柱中移動(dòng)速度慢,因為親合力大意味著(zhù)固定相拉住它的力量大,親合力小的則移動(dòng)快。
安捷倫氣相色譜柱的氣源準備及凈化:
?。?)氣源準備:
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),氣體的鋼瓶不能混用,只能裝氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣、氫氣和空氣這三種氣體,每種氣體準備兩個(gè)鋼瓶,以應急備用。有的廠(chǎng)家使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應更換氣瓶。
?。?)氣源凈化:
為了除去各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機氣體成份,在氣體進(jìn)入安捷倫氣相色譜柱之前應先經(jīng)過(guò)嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有分子篩、活性炭或硅膠,基本可滿(mǎn)足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對安捷倫氣相色譜柱基線(xiàn)的影響。若使用空壓機作空氣來(lái)源,空壓機進(jìn)氣口應加強空氣過(guò)濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半分子篩,一半活性炭。