頂空進(jìn)樣器具體的操作步驟介紹
頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀的一種氣體進(jìn)樣器在食品、醫藥、環(huán)保及農業(yè)領(lǐng)域有著(zhù)廣泛的應用。由于該儀器采用壓力平衡方式進(jìn)樣,故有重現性、穩定性好,樣品殘留量低等特點(diǎn),被很多用戶(hù)所使用,故目前該儀器社會(huì )擁有量較大。其工作原理如下:
頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著(zhù)分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì )有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空進(jìn)樣器被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
儀器到貨后,應較較先進(jìn)行外觀(guān)檢查,判斷運輸過(guò)程中是否有損壞現象。在拆箱時(shí)如果發(fā)現儀器損壞,應先通知運輸單位,然后通知制造廠(chǎng)。在未得到制造廠(chǎng)認可之前,不得將儀器發(fā)回制造廠(chǎng),對照裝箱單逐項檢查,如有差錯或不一致之處,請立即通知制造廠(chǎng)。下面我們再來(lái)講講它的具體操作方法!
操作步驟:
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)?,再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察壓力示數,由小變大。待穩定時(shí),調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后,頂空進(jìn)樣器完成本次進(jìn)樣。